气相色谱仪连续进样，峰面积越来越小

气相色谱仪连续进样10次，峰面积越来越小，大概是什么原因？

检测器：FID；

进样物质：异辛烷中正十六烷标准物质；

进样方式：手动；

型号：GC112N

生产厂家：上海仪电分析仪器有限公司。

Y轴要合适，峰要完整显示出来。

其他原因，自己确定，比如柱温箱温度、检测器温度设定是否合理，手动进样操作是否稳定等。

看一下  温度设置合适着来没有  还有流量点

静心养气 发表于 2025-9-15 10:38
Y轴要合适，峰要完整显示出来。

其他原因，自己确定，比如柱温箱温度、检测器温度设定是否合理，手动进样 ...

气化室、柱箱、检测室温度都设置好了，载气流量也都设置好了，每次的进样量也控制了。

安瓿瓶打开后在空气中暴露了一会儿，后来用封口胶带封口了。我觉得标液挥发对校准数据影响很有限，因为是连续进样的，每次进样时间设置了8~10分钟。

何增兵 发表于 2025-9-15 10:43
看一下  温度设置合适着来没有  还有流量点

气化室、柱箱、检测室温度都设置好了，载气流量也都设置好了，每次的进样量也控制了。

安瓿瓶打开后在空气中暴露了一会儿，后来用封口胶带封口了。我觉得标液挥发对校准数据影响很有限，因为是连续进样的，每次进样时间设置了8~10分钟。

静心养气 发表于 2025-9-15 10:38
Y轴要合适，峰要完整显示出来。

其他原因，自己确定，比如柱温箱温度、检测器温度设定是否合理，手动进样 ...

看后面的小峰的，正十六烷的检出峰。

是不是进样垫和衬管该更换了     适当的升高进样口和检测器的温度再试试

晗木然 发表于 2025-9-15 11:40
是不是进样垫和衬管该更换了     适当的升高进样口和检测器的温度再试试

进样垫和衬管是机器上进样口处的吗？过几天可能还要测，按你的方法再试下

JayLeung 发表于 2025-9-15 11:09
看后面的小峰的，正十六烷的检出峰。

前面是什么原因，能有那么明显的一个峰，进样前有没有用载气跑足够时间。峰过于小的话，可以适当增大进样量，计算的时候注意就行了。

静心养气 发表于 2025-9-15 13:38
前面是什么原因，能有那么明显的一个峰，进样前有没有用载气跑足够时间。峰过于小的话，可以适当增大进样 ...

第一个大峰是溶剂峰，异辛烷溶液，后面那个小峰是目标峰，溶质峰，正十六烷峰，进样量是1μF。

JayLeung 发表于 2025-9-15 14:08
第一个大峰是溶剂峰，异辛烷溶液，后面那个小峰是目标峰，溶质峰，正十六烷峰，进样量是1μF。 ...

进样量稍微大一些，这样重复性可能会改善一下。检出限的公式计算进样量和溶质峰大小是正比的，所以不必一定要1μL。

JayLeung 发表于 2025-9-15 14:08
第一个大峰是溶剂峰，异辛烷溶液，后面那个小峰是目标峰，溶质峰，正十六烷峰，进样量是1μF。 ...

手动进样微量体积，微量进样器的重复性差别还是挺大的，可能有百分之十几的差距。