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[有奖活动] JJF 1033-2008计量标准考核规范在化学计量中的应用有奖大讨论

本主题由 vandyke 于 2008-9-7 00:09 设置高亮

回复 20# 规矩湾锦苑 的帖子

纠正几点理解上的偏差。
标准物质的稳定性:一般是指在适当条件下存放的稳定性,它作为有证标准物质出售后就是标准物质的有效期(保质期)。标准物质的稳定性考核实际上是对同一批进行一周、一个月、三个月、六个月、一年的抽样,以确定该批标准物质在有效期内的稳定性。
标准物质没有重复性,却有均匀性:一次性使用的标准物质同样涉及均匀性的问题。例如一瓶溶液,是否接近瓶口的浓度小一些,接近瓶底的浓度大一些?或者同一批标准物质的小的封装之间,是否无显著性差异(例如:a瓶、b瓶都是从甲号瓶分装的,这两瓶之间量值是否一致就是均匀性的问题)。

综上,我认为一般计量机构作为标准物质的使用者(而非生产者),完全可以不必对消耗性标准物质进行核查的理由,主要就是考虑这两个方面。因为证书已经向你保证了它在有效期内的量值是稳定的。





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哦,言之有理。特别是标准物质使用单位对均匀性的确没有核查和考核的必要,应该值得肯定。但是对稳定性是否考核,按老兄之见似乎理由还不够充分。因为如你所说“标准物质的稳定性:一般是指在适当条件下存放的稳定性,它作为有证标准物质出售后就是标准物质的有效期(保质期)。标准物质的稳定性考核实际上是对同一批进行一周、一个月、三个月、六个月、一年的抽样,以确定该批标准物质在有效期内的稳定性。”且“因为证书已经向你保证了它在有效期内的量值是稳定的”所以没必要考核。但是其他标准器同样由检定证书“已经向你保证了它在有效期内的量值是稳定的”(合格的),是不是也可以不进行稳定性考核呢?





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  • vandyke 金币 +3 热心回复 2008-11-18 20:44

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楼上说的是有道理,但是作为有证标准物质,它的稳定性是经过科研机构在一定时期(有效期)内进行了验证的,它的不稳定性在一定时期内是可控的,可以在实际的使用中“忽略”的,但是作为标准器来说,又有多少仪器设备和实物量具是经过国家科研机构进行过稳定性验证的呢?正是因为标准物质作为一种确定了理化特性的东西,它的性质在一定的使用和储存条件下一定的时期内应该是“稳定不变”的,我们在使用定值之前去预先做它的稳定性考核才有意义,这种标准物质的稳定性是可以研究出来并且给予掌控的。本人有一个大胆的设想,就是假使我们把所有的标准器也都来个稳定性考核,给一个“有效期”,大家人为这个有必要么?可能么?可行么?





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  • vandyke 金币 +2 热心回复 2008-11-18 20:45

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正是因为我们使用的标准器具千差万别,所以我们一定要在有效的检定周期内正确使用标准器具,而不是也在“有效期”内,其实它们也不可能有“有效期”,正是由于这种检定周期内部分标准器的稳定性的不太可控性,所以我们一定要对部分标准器做稳定性考核;作为一种确定了理化特性的标准物质,正是我们在给标准物质赋值的时候同时能够通过科学实验对于它们的稳定性有了一定的掌握,所以我们可以在有效期内正确的使用、储存这些标准物质。





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  • vandyke 金币 +1 热心回复 2008-11-18 20:45

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回复 22# 规矩湾锦苑 的帖子

标准物质本身作为一种“实物”,一般无法找到与它同级的另一个实物直接比对,绝大多数情况下都需要通过仪器来反映标准物质的量值,这正如需要实物量具来考核标准器的稳定性一样,否则就不知道是考核标准物质的稳定性还是考核仪器的稳定性了。





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哦!
  按23楼乔兄的说法“作为有证标准物质,它的稳定性是经过科研机构在一定时期(有效期)内进行了验证的”(我理解为标准物质稳定性的期长是进行了验证的)。再加上如果要考核标准物质的稳定性的话,由25楼超级版主所讲“绝大多数情况下都需要通过仪器来反映标准物质的量值”,此时“不知道是考核标准物质的稳定性还是考核仪器的稳定性”。我理解以上两种原因应该都是指一次性使用的标准物质的情况。由此,可以得出结论:一次性使用的标准物质就不存在使用中再进行稳定性考核的问题了。但是作为一批这样的标准物质,必须增加均匀性的控制要求。均匀性考核方法就是采用合理抽样试验。
  可多次使用的标准物质稳定性是存在的。但是由于可多次使用的标准物质又属于实物量具范畴,也就属JJF1033的C.2.3(2)条规定范围,所以“可以不必进行稳定性考核”而只要画出这种标准物质“提供的标准量值随时间变化的曲线”就可以了。
  因此,综合以上两点可以得出结论:标准物质是不必进行稳定性考核的,但对可多次使用的标准物质应提供标准量值随时间变化的曲线。
  不知我的理解各位量友是否认可。





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  • vandyke 金币 +2 热心回复 2008-11-18 22:01

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回复 26# 规矩湾锦苑 的帖子

英雄所见略同。有些规程(如JJG 1034-2008光谱光度计标准滤光器)本身有“上一年检定数据与今年检定数据的比较”这一条要求,它可以看作是(可重复使用)标准物质的稳定性考核了。





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呵呵,好像这个大讨论又开始有点沉寂了,我再说说自己的看法吧。
  我觉得版主丁香花在1楼提出的第一个问题,关于稳定性考核的问题,我自认为自己差不多搞清楚了。就谈谈第二个问题吧,即化学计量的“检定或校准结果的验证”问题。
  JJF1033-2008给出了两种检定或校准结果的验证方法,传递法和比对法。传递法指用被考核的计量标准和另一更高级的计量标准对同一稳定的被测对象进行测量对比。比对法指用多个实验室的计量标准对同一稳定的被测对象进行测量对比。
  1检定或校准结果的验证在老标准中曾称之为测量不确定度的验证,老标准提出了传递法、两台套比对法和多台套比对法三种,新标准(JJF1033-2008)则只保留了传递法和多台套比对法(简称比对法)两种,取消了两台套比对法(即用特性值出自不同量传系统的另一台套同级计量标准进行比对)。我认为,取消两台套比对法对于化学计量来说更加适宜客观现实。因为作为化学计量标准的标准物质不像其他量传系统还有军工量传系统和民用量传系统之分,很难说其特性值的确定是否出自同一个量传系统。
  2尽管新标准要求优先选择传递法进行检定或校准结果的验证,但是由于化学计量几乎大多数建立计量标准的单位都使用相同的标准物质,不像量块和砝码那么“等级森严”分若干等级,所以很难找到“另一更高级”的计量标准对被测对象进行测量。所以化学计量实际工作中,恐怕还是应该以比对法为主。
  3由于JJF1033要求采用比对法时“参加比对的实验室应尽可能多”,这涉及很多行政管理和公关方面的问题,对于具体的某实验室来说难度很大,因此建议政府计量行政管理部门应组织这样的验证活动,从而确保参加验证的实验室数量足够多。





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  • vandyke 金币 +5 认同观点 2008-11-20 13:20

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