论坛 › 化学计量 › 气相色谱仪检定方法

理化专员 发表于 2018-7-17 16:38:13

whhsd 发表于 2018-7-11 17:11
请教大神些，气相色谱计量规程上有个表4，上面有不同的检测器要设置不同的温度，你们按照上面的温度去设置 ...

按我个人的理解，规程上的方法只是一种宽泛的描述，根据在实际校准中色谱柱的极性和长短，以及仪器的实际状况，可以进行适当的调整，我们的目的就是要得到目标峰。只要能出峰的方法就是可行的！

dennywei506 发表于 2018-7-22 16:49:17

whhsd 发表于 2018-7-11 17:11
请教大神些，气相色谱计量规程上有个表4，上面有不同的检测器要设置不同的温度，你们按照上面的温度去设置 ...

那只是参考温度，具体还要看柱子尺寸和极性，要是全按规程上的条件来设置，有些情况下出峰特别慢，效率低，

流氓小浦 发表于 2020-4-17 12:10:37

dennywei506 发表于 2018-3-27 17:27
17年气相色谱新规程宣贯的时候，问过规程起草人，带顶空进样的一律不能用顶空检定，因为顶空的进样量很难 ...

老兄 那怎么操作啊

dennywei506 发表于 2020-4-20 15:33:10

whhsd 发表于 2018-7-11 17:11
请教大神些，气相色谱计量规程上有个表4，上面有不同的检测器要设置不同的温度，你们按照上面的温度去设置 ...

规程上的条件仅供参考，因为影响出峰的因素还有很多，比如柱流速，柱长，膜厚等等，还有毛细柱使用过程还会切割柱头部分，所以方法都不大相同，毛细柱基本调整下方法都会出峰的，填充柱的操作性差点，毕竟短，有些就是不好摸索，另外现在市场上有多维色谱，也不好解决

dennywei506 发表于 2020-4-20 15:36:28

代广明 发表于 2017-2-3 11:25
db hp ov   1或者5或者1701活化好做十六烷没问题，db-wax极性柱做不了十六烷吧？年前做了一次试验一个检 ...

wax也可以出的，要把柱温和流速降一下，不然分不开，以wax30*0.32*0.25为例，柱温150，柱流1.5左右，极性柱流出比较快，设29:1左右的分流比，三分钟内出来十六烷的峰

dennywei506 发表于 2020-4-20 15:40:16

流氓小浦 发表于 2020-4-17 12:10
老兄 那怎么操作啊

能拆的把顶空拆了就可以，注意顶空里传输线易损，尽量让熟悉的人操作，免得给自己惹麻烦，拆了之后手动进样就可以，或者我看到有篇论文是用排水法收集甲烷标气用顶空做，这样符合规程要求的，但是我也没操作过

dennywei506 发表于 2020-4-20 15:41:51

理化专员 发表于 2018-7-17 16:38
按我个人的理解，规程上的方法只是一种宽泛的描述，根据在实际校准中色谱柱的极性和长短，以及仪器的实际 ...

对，能做出来就可以，不过我曾经做过实验，用不同的柱子响应是有区别的，对于最后结果而言，差别不大

dennywei506 发表于 2020-4-20 15:46:16

柱子按照624，-1，-5,1701，wax这个顺序，柱温依次降低，以30*0.32*0.25规格的柱子为例，624用210的柱温，-1用180~200，-5用160,1701用160，wax用150的柱温，其他再调节一下，5min内十六烷的峰应该可以出来的，等有机会把详细条件和谱图整理一份发上来

小白脸大叔 发表于 2020-5-4 09:04:20

学习了，谢谢

zxhkaka 发表于 2020-5-14 14:09:05

流氓小浦 发表于 2020-4-17 12:10
老兄 那怎么操作啊

手动进样呀

gotohua 发表于 2020-5-14 17:11:58

作为计量部门，检定色谱仪需要自己配备色谱柱吗。用委托单位的好多都出不来正十六烷的峰

gotohua 发表于 2020-5-19 17:41:38

你好，你们检定色谱的时候是自己带着柱子去吗

dennywei506 发表于 2020-9-28 15:45:39

gotohua 发表于 2020-5-19 17:41
你好，你们检定色谱的时候是自己带着柱子去吗

个别的会自己带，大部分都是会用客户自己的柱子

lianshuixiao 发表于 2020-10-30 13:59:41

极性柱进正十六烷先出溶质峰还是溶剂峰？

jeason0964 发表于 2020-11-5 08:30:54

来学习的。

dennywei506 发表于 2020-11-9 09:17:22

lianshuixiao 发表于 2020-10-30 13:59
极性柱进正十六烷先出溶质峰还是溶剂峰？

先出溶剂峰

lianshuixiao 发表于 2021-1-25 09:58:43

dennywei506 发表于 2020-4-20 15:46
柱子按照624，-1，-5,1701，wax这个顺序，柱温依次降低，以30*0.32*0.25规格的柱子为例，624用210的柱温，- ...

能否发一份给我（83372428@qq.com）？手写标注条件就可以。只要有图谱就行 不胜感激

yao0179 发表于 2021-1-26 11:30:06

whhsd 发表于 2018-7-11 17:11
请教大神些，气相色谱计量规程上有个表4，上面有不同的检测器要设置不同的温度，你们按照上面的温度去设置 ...

按规程要求进行设置

andy917 发表于 2021-4-8 16:33:21

lianshuixiao 发表于 2021-1-25 09:58
能否发一份给我（）？手写标注条件就可以。只要有图谱就行 不胜感激

同求，我也想要，谢谢楼主

zhaiyi 发表于 2021-5-25 09:44:14

piaoxve2006 发表于 2018-3-1 17:00
您好。我想咨询一下，如果气相色谱仪加装了顶空进样器，怎么对气相色谱仪进行检定呢？ ...

顶空进样器拆了，需让客户拆或者让客户联系下厂家工程师拆，然后进样

成成馨 发表于 2021-6-3 11:28:15

guzhuyuran 发表于 2017-1-23 11:15
S=AFc/w    就是峰面积乘以流速 除以进样量我看别人记录学习怎么这么算结果不对呢 ...

这个记录是中测院的原始记录，对吗？

高姿态 发表于 2021-9-17 18:21:57

dennywei506 发表于 2017-1-11 22:06
最近正在做药厂的气相检定，药厂的非极性柱和弱极性柱比较少，研究了-1系列，-5系列，-624系列，-wax系列色 ...

请问一般做气相检定需要自己带柱子吗，-1-5的都可以吗

dennywei506 发表于 2021-11-3 22:16:45

高姿态 发表于 2021-9-17 18:21
请问一般做气相检定需要自己带柱子吗，-1-5的都可以吗

除非客户实在没有合适的柱子的情况下，一般不用带，可以备根填充柱，毛细柱可调的方法多，要带的话建议-5的效率高

youni 发表于 2022-5-22 10:18:09

楼主能提供下-1系列，-5系列，-624系列，-wax系列色谱柱的检定条件，出峰的详细参数方法吗

冰之Q 发表于 2022-5-23 22:35:09

您好，能麻烦问下液相色谱仪紫外检测器用萘甲醇校准的检出限色谱图应该是什么样的？

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