岛津2010液相操作规程
本系统由LC2010液相色谱系统(柱温箱、紫外检测器、四元低压梯度输液泵、真空脱气机、系统控制器)、SPD-M10Avp二极管阵列检测器及CLASS-VP色谱工作站组成。1 开机分别打开2010系统和SPD-M10Avp二极管阵列检测器电源开关,仪器进入自检状态,待自检完成后,再打开CLASS-VP色谱工作站。
2 CLASS-VP色谱工作站的使用
2.1 打开CLASS-VP色谱工作站
2.1.1 开机界面
选择Instrument 1,进入主界面。
2.1.2主界面
2.1.3 功能栏
可以对柱温箱、流路、自动进样器、输液泵进行控制
2.2系统设置
单击系统控制面板任一图标或选择菜单【Method】→【Instrument Setup】即可进入系统设置面板。
在系统设置面板中设置输液泵、柱温箱及自动进样器等工作参数。设置完毕单击【Apply】按钮,更新设置。
【Pumps】选单进行四元低压梯度泵的设置,【Oven】选单进行柱温箱温度设置,【Time Programe】选单可以设置时间程序。
点击系统控制面板中的图标 弹出PDA设置对话框,可以对检测器进行设置。系统可以同时检测4种不同波长的色谱数据。
PDA设置界面
2.3 进样
单击控制按钮 或系统控制面板中图标 ,进行单针进样;单击制按钮 或系统控制面板中图标 ,进行样品组进样。
单针进样时,弹出单针进样对话框,输入样品及实验信息,按【Start】确认。
样品组进样时,弹出样品组进样对话框,选择已编辑的样品组,按【Start】确认。
单针进样对话框 样品组进样对话框
2.4 样品组的编辑
单击系统控制面板 在菜单栏中如图
中的图标 操作
2.5 数据保存 操作完成后,数据自动存入样品方法中指定的路径。
2.6 报告
2.6.1 查看报告 2.6.2 打印报告
2.6.3 编辑报告格式
单击菜单【Custom Report】项,出现报告编辑窗口,在窗口空白处单击鼠标右键,弹出快捷菜单,可对报告定制编辑。
单击鼠标右键
报告编辑窗口
3实验完毕后,应使用适当溶剂(水、甲醇等)冲洗流路,待冲洗干净冲洗适宜时间后,依次关闭CLASS-VP色谱工作站、LC-2010液相色谱仪。实验结束,做使用记录。
4注意应保持清洗自动进样器的溶剂瓶中有足够的溶剂(10%甲醇)完成实验。 LC-2010液相操作规程
在开机之前,根据所做样品方法要求,准备所用流动相和标样及样品。
1. 打开LC-2010电源,待自检通过。
2. 放置所准备好的样品在自动进样器的指定的位置。
3. 自动PURGE所需要用的流动相流路,一般约3~5分钟。
4. 在计算机中双击CLSS-VP图标,进入工作站,再双击LC2010进入实时分析窗口。
(如果要使用荧光检测器,再双击RF DETECTOR打开RF实时分析窗口。)
5. 打开已经存在的方法(如果没有现存方法,则需要编辑分析方法),DOWNLOAD。
新方法:
Instrument Setup仪器参数
●点击Instrument setup编辑仪器参数:
⊙分别设定
⊙Pump泵参数
⊙OVEN柱箱参数
⊙Detector检测器参数
⊙Controller控制器参数
⊙Status Log多图谱选择
⊙Time Program时间程序参数
●保存方法:选择File∈ Method ∈ Save as 起文件名*****.met 保存 Save
6. 运行方法:点击如图图标
系统开始运行,检查各单元参数应与方法设定一致。通过予览基线观察基线变化,待基线平稳,可以准备进样。
基线予览:
点击Control ∈ Preview Run,
基线予览时,纵坐标是自动变换量程的,可以高灵敏检查检测器信号变化,但是
用户可能会认为基线不稳(相对于固定量程)。如果固定量程,可以进行以下操作,
⊙在图谱窗口点击右键,选择Properties(属性),在对话框中点击Scale To右侧▼
箭头,选择User Defined,再设定Y Min(如 -0.01Volt)和Y Max(如0.5Volt)
点击 确定 后,纵坐标就会固定不变,基线看起来就很直了。
⊙Y Min 和Y Max的大小,应根据样品的最大信号而定。
⊙如果需要改回到自动变换量程设置,只要将Scale To的User Defined改回到
Normalized,同时点击Reset Scaling,然后点击 确定,即可恢复。
⊙CLASS-VP工作站的右键功能很强大,用户可以参考说明书灵活使用。
⊙等待基线稳定。
⊙如果基线稳定,点击Control ∈ Stop Run停止基线予览。
9. 进样分析:(以下为单次分析,如多次分析需编辑SEQUENCE, 然后运行序列分析)
⊙点击Control ∈ Single Run如图:
⊙编辑样品参数:Sample ID样品信息 Method Name 方法文件名
Data Path 数据存储路径 Data Name 数据文件名
⊙待分析结束自动进行积分处理。
10.报告打印:
⊙点击Reports ∈ Print ∈ Method Custom Report即完成报告打印。
★重复进样,执行9—10步骤即可。
11.关机步骤:
●停止系统运行,再按运行方法键即可。
●退出CLASS-VP(两级退出)
●关SCL-10Avp电源。
●系统清洗:(可以关SPD—10Avp和CTO—10ASvp电源,只开LC—10ATvp泵清洗)
⊙如果使用缓冲液,先用水更换缓冲液,清洗1小时,然后更换甲醇清洗40分钟,
再关闭其他LC各单元电源。
⊙如果使用有机溶剂(水),直接更换甲醇清洗40分钟,再关闭其他LC各单元电源。
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