关于气相色谱仪的检定

我已经检定气相色谱仪有一段时间,发觉规程上规定的标液不大符合现今企业的要求,例如,在酒厂检定气相色谱仪时候,大多是用强极性柱子作分析,对于FID检测器,按照规程的规定,要用正十六烷作检定,但化学上的相似相溶原则,正十六烷在极性柱子上很难出峰,于是我是用苯-甲苯作检定,除了检测器的温度不变,柱箱温度和进样口温度改为苯-甲苯的条件,出峰快,方便,不需要换柱,这样一来既完成检定,又满足企业的服务.又如现在的安捷伦的气相色谱仪,其数据单位为Hz,但规程没有跟上现在技术的发展,不知道各位前辈对此有何经验之谈?

FID（特别是酒厂的，使用的酒柱子）和TCD检测器推荐用CH4/N2标准气体来做！
CH4/N2对柱子的要求，几乎没有要求。
在我们江苏省计量检定部门基本上用气体来做！！

[ 本帖最后由 ycjlzxj 于 2008-1-14 22:04 编辑 ]

对于安捷伦的气相色谱仪ECD检测器输出的信号值单位为Hz。
JJG700-1999计量检定规程对此无法换算，也只能以Hz来表示基线噪音、漂移。根据2006年5月在杭州气相色谱仪检定规程修订研讨会上，Agilent公司内部要求基线噪音不大于1Hz，基线漂移不大于5Hz。
提供一个俺根据杭州会议写的一小段字，供你参考！]
http://www.gfjl.org/viewthread.php?tid=8361

如果有些酒厂用的是OV101的填充柱就不用标气了吧?

检定规程是有必要改一下，要与时俱进！！！个人认为气相中的单位可不转换来表示基线噪声及漂移，这样更符合实际工作。

用标准气体更方便！

但标准气体会不会存在进样困难的情况,这样一来会不会造成重复性差,版主是不是配有气体进样阀.

同是FID，安捷伦用赫兹，岛津和国产都用毫伏呢，你说以谁为标准单位？规程可以说明单位之间如何换算，但未必就要使用赫兹。规程里安培是根据输出电压伏特，除以灵敏度档位所对应的高阻值欧姆所得出来的，一般最灵敏档的电阻值是1000兆欧，此时1皮安可以对应1毫伏。据我观察，这也对应安捷伦的1赫兹。

个人观点，欢迎指正！

的确在Agilent5890中，FID最高灵敏档1皮安可以对应1毫伏。
后来的，未曾观察过！

用的就是普通的100ul的进样针！没有特殊要求，你可试试看,我们进样量为40ul。用过100ul的气封密针，效果倒不好！
    1、标气铝瓶上装上减压阀（注意：工矿企业使用的减压阀螺纹不配套，会损坏铝瓶的螺牙。要使用专用标气铝瓶的减压阀，我们在江苏省院购买的，是江苏徐州产的），2、阀的出口换上带螺帽的喷嘴，3、螺帽内放上硅橡胶密封垫（最好找到尺寸相近的），4、拧下顶针，让低压表显示在0.4MPa左右，5、用针直接刺入，缓慢的抽取，多抽一点，取出再定量，6、按常规，注入气谱的进样扣。
    但要注意：针不能堵塞，最好让气压把针能灵活的推出；
              柱压不能太高，否则会影响你的重复性。这时，就要看你的进样水平了！多做些，也能控制。
    实践证明仪器如没问题，重复性挺好！

计量检定人员可以配一台通用工作站去现场。将信号线连接到仪器模拟信号输出端，可以直接读取电压毫伏，然后再对应仪器的档位可以得到真实的信号值。气相液相都可以用这种办法检。工作站事先应送计量部门检定合格。（其实就是带工作站软件的毫伏电压表）

现在工作站特多，我们4年前就购买一套N2000，接上自己工作站，检定就方便多了。但是，对于数字信号的就没法用了。

哪些仪器没有模拟输出？我还没有遇到过。N2000工作站有重大缺陷，会丢峰

恩,原来知识还真多,看来我还必须实践下才能出真知,现在我们这边气相色谱仪不多,大多都是分析有机溶剂,酒类,还有一些做特钟气体的,其中大多都适合用甲烷,看来我还要申请下换下标物,听说在上次气相色谱规程研讨中,有人提议用酒类的标物直接检定,但是酒类的标物,酒厂平时分析也会用,我觉得不大好.
还有个问题,证书能以甲烷来检定,那FID只能出校准?谢谢.

那可是需要高水平的进样技术呀,用针手动进气样.回去试一试~

规程上TCD和FID是可以用CH4/N2来做的。tcl好像用1%mol/mol的浓度，fid用100umol/mol的浓度。fid，tcl--我们正常全用1%的，试过，不会引起数量级相差。

手动进气样还是比较困难,买个自动进样器进样,是不是成本太高了?要不只能用微升进样器了~

修订后的《气相色谱仪检定规程》新的规程将会在什么时候出来

还未定稿！

用气体氮中甲烷来检测,无论何种柱子都可以!而且出峰快!温度也不需改变.

回复 16# ycjlzxj


    问问斑竹,这个我应该如何计算,1%mol/mol应如何转换为质量,谢谢

进气体样，具体怎么操作呀，我一次没进过