液相色谱仪荧光检测器检定的问题

用硫酸奎宁-高氯酸标准物质检定荧光检测器，出峰形状总是很怪，10-6的经常就是一个很钝很胖的一个峰，而且轮廓很不光滑，总感觉有连体峰存在，而且峰面积是越来越小，10-9就峰形更难看了，最近一次居然出现两个并肩峰。

会不会是标准物质的问题。还有可考虑色谱柱是否有问题，可先进几针空针看看。

进空针走基线都没什么问题的。这个检测器做的比较少，以前总怀疑柱子或仪器的问题，但最近这次是新仪器，而且二极管的检测器做起来挺好的，所以确定柱子应该没问题，几台仪器都出峰不太正常，所以应该也不是仪器的问题。标物是跟标物中心买的，不知各位前辈有没碰过此问题？是否真是标物问题呢？

一般是检测器超载的问题。可能是检测器灵敏度高造成的。你做的是不是WATERS2475？安捷伦似乎没有这个问题。照WATERS的工程师讲，是我们规程的方法问题。他们还提出了改进的方法。但他们的方法是针对检出限问题的，和你碰到的问题不一样，而且我用他们的方法也没解决你出现的问题。你可以减少进样量。其实2475用-9次方浓度的做重复性也没问题。

多谢前辈指教先，我做过岛津和安捷伦1200的都峰形很怪，不过各不相同，百思不得其解啊。这段时间拟去做个Waters的，试试，看到时效果如何，

注意一下流动相,还有柱温

据说在流动相里加一点酸 几滴就好 就可以得到比较好的峰形

谢谢各位前辈，近两天做了一台Waters2475的，10-6峰形很好，重复性也不错，就是10-9的峰形还是很怪，基本没重复性可言。想请教4楼前辈，Waters工程师给出什么改进方法。

是啊，我也碰到这种情况