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[光谱/光度] 气相色谱仪的问题!

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乔浩 发表于 2007-11-1 23:04:59 | 显示全部楼层 |阅读模式
斑竹:
    最近又和一些同行们交流,他们说一般化工行业用得气相色谱仪的毛细柱子(FID检测器),进十六烷基本上都可以出峰的,只是时间上稍久一些,大约半小时左右,可以通过增高柱温的方法,如190度左右,而且可以可以连续进样8次,这样重复性也可以出来了,问题是隔多少时间为好呢?
vandyke 发表于 2007-11-10 10:19:18 | 显示全部楼层
出峰时间长短主要看载气流量,柱箱温度,柱子长度、口径、液膜厚度,当然色谱柱的极性也很重要。对于非极性的正十六烷,若选择极性柱肯定让你发疯。比较合适的是选用OV101、OV17、SE30的固定液。若想连续进样,先要试一针看看溶剂峰的时间、大小,样品峰的时间、大小,这样才好决定连续进样的时间间隔。
据我所知,大多数化工企业或者石化企业使用气相一般都配有FID和TCD,而且常常两者并联使用。所以我建议直接选用1%的氮中甲烷气体进样,这样第一,柱温不用很高(很多企业不希望使用太高的温度),第二碰到不太合适的柱子也不怕进了十六烷污染柱子,第三甲烷出峰时间比较快,第四,一次进样可以同时检定FID和TCD。总之,化工企业的气相使用甲烷检定比较保险。

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ycjlzxj + 1 + 1 赞同用1%的氮中甲烷

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bishengke 发表于 2007-11-10 23:50:00 | 显示全部楼层
据我的经验,Agilent公司的HP全系列柱,也就是全系列硅氧烷柱,德马的WAX系列柱都可以用十六烷

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wang_sh0488 发表于 2007-11-16 15:51:09 | 显示全部楼层
间隔时间长短一般没关系,只要在做完高温老化柱子就能消除污染,柱温不要超过柱子的最高温度就行!

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ycjlzxj + 1 大家应该知道的东西

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 楼主| 乔浩 发表于 2007-11-17 23:41:26 | 显示全部楼层
谢谢各位发表高见~!
vandyke说的很详细~!
沁寒 发表于 2008-1-19 17:38:44 | 显示全部楼层
用标准气体比较好,又快又方便.如果要用液体做那就要看你出峰时间了,掌握出峰时间可以连续进样,但有时重复性不怎么好就麻烦了.
s2003jh 发表于 2008-2-26 10:35:57 | 显示全部楼层

回复 2# 的帖子

用气体标准物对进样有什么特殊的要求吗?
vandyke 发表于 2008-3-6 12:42:07 | 显示全部楼层
钢瓶装。毫升注射器进样
fuffn 发表于 2008-3-6 14:15:21 | 显示全部楼层

请教9楼

检气相时我没用过气体标准物质进样,请问重复性怎样?因为感觉气体进样很难控制气体的量保持一致。
hbjl 发表于 2008-3-6 20:55:28 | 显示全部楼层
你们检定气相色谱仪换柱子吗?用什么设备来测噪声和漂移啊?
forevermj 发表于 2008-3-6 21:51:50 | 显示全部楼层
不换柱子,噪声和漂移可以从图上直接读出,有些国产仪器可以使用专用色谱检定仪接在电压信号输出口上测量
vandyke 发表于 2008-3-7 17:42:58 | 显示全部楼层
安捷伦、PE、岛津都可以找到模拟信号输出的地方,可以用色谱工作站采集数据。色谱柱应选用非极性的或者弱极性的,否则不适合。一般ov101、HP1、HP5较好
hbjl 发表于 2008-3-8 09:30:48 | 显示全部楼层

工作站

我们想配工作站,外出计量检定用,但不知配什么型号的好,另外安捷伦、PE、岛津都可以找到模拟信号输出的接口从那采购啊?
ycjlzxj 发表于 2008-3-9 00:17:29 | 显示全部楼层

回复 14# 的帖子

买个N2000就够了,俺就用这个!
性价比还可以,就1200左右!别看报价3000!
xianzhongshun 发表于 2013-5-7 17:05:28 | 显示全部楼层
我觉得气相色谱仪不好检定
xianzhongshun 发表于 2013-5-7 17:06:09 | 显示全部楼层
顶起  好文章必须顶  现在这种专业性的都不好找
qichen 发表于 2013-5-8 16:59:42 | 显示全部楼层
麻烦,我想问下,如果我们到现场检定时携带自己配置的工作站可以和厂家被检仪器连接吗?数据可以兼容吗?
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