气质联用校准

今天检测了台气质联用仪，是热电的。EI源，用八氟捺，按此扫描（m/z：200~300），出峰很差，找出的峰很小，但如果特征扫描就出峰很好，特征扫描峰型为何跟全扫描的不一样，这个不理解。
    还有硬脂酸，在9.18min出峰， 从其质谱图中找出74,199,298等的m/z，是不是要对应其色谱图中的峰最高点，因为我发现如果把坐标移到峰的其他地方，其m/z就不一样。
    调谐用规范中的标准物质会出现何种情况，有些气质会自动调谐，是什么概念。
    规范中的重复性测试，是不是都按六氯苯做，好想说得不大清楚，请高手指点。

SIM灵敏度比Scan要高不少，所以规范的要求是针对全扫描的，否则对于sim要求太低了。全扫描范围的设定也不能太大，其实在272正负50内扫描较好，范围太窄就接近sim了，太大了信噪比会更差。原因是：无论sim还是scan都是检测器在采集电信号，现在都是数字电路都需要有采样频率、占空比的设定，按照香农定理，信噪比受制于数据传输速率和信道带宽，因此sim会比scan信噪比高很多。

你说的质谱图就是总离子流图TIC，它是一张三维图（以二维形式表现），包含丰度，保留时间，m/z比。一般以峰顶对应的位置提取棒图，当然最好能让谱库检索一下，硬脂酸甲酯相似度高的提取更好，这样m/z比一般变化不大。

现在GCMS一般都提供自动调谐功能，建议直接采用。仪器公司的自动调谐一般就是规范提到的全氟煤油或者全氟三丁胺。

定量重复性不是GCMS应用的重点，当然近年来的GCMS已能胜任定量工作。规范采用六氯苯最为测试重复性的标物不是强制要求，可以采用任何样品进行。需注意的是，最后计算峰面积必须以提取离子的质谱峰面积来计算，而不是TIC图的峰面积，因为TIC图不能作为定量依据。
同步选择离子检测全扫描.pdf (333.58 KB, 下载次数: 89)

2011-6-7 10:38 上传

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回复 2# vandyke
      太精彩了，谢谢斑竹的热心回复，获益不少，感谢。