计量论坛

 找回密码
 立即注册

QQ登录

只需一步,快速开始

搜索

[色谱/质谱] 大家说说标准物质用不用做期间核查?

[复制链接]
hdmovie1 发表于 2011-8-24 15:51:51 | 显示全部楼层 |阅读模式
大家说说标准物质用不用做期间核查?

比如说检定气相色谱用的标物,或者氧弹热量计用的苯甲酸,这些标准物质都是有证的有效期内标物,一次性使用,是不是需要做期间核查?

还有检定焦度计用的标准镜片,每年检一次定值,比较稳定,用不用期间核查?
梅计 发表于 2011-8-24 15:57:03 | 显示全部楼层
iso17025中5.6.3.2和5.6.3.3中的规定我理解不好.
  可能时,标准物质(参考物质)应溯源到SI测量单位或有证标准物质(参考物质).只要技术与经济条件允许,应对内部标准物质(参考物质)进行核查.
     严格意义上讲,即使是有证标准物质也是要做期间核查的!iso17025中的规定说明现在的技术条件还不完善,以后关于这方法还要进一步提高,以后也会继续完善的!
期间核查形式有多种,与第一次/或前一次使用的数据比较,如HPLC上的响应值的比较等等
 楼主| hdmovie1 发表于 2011-8-24 16:31:46 | 显示全部楼层
问题是如果真的对标物做期间核查,采用什么方法?是不是把标物拿到一台液相色谱(这里以液相色谱的标准物质为例),然后看一下色谱上的图谱数据是不是符合规程?可问题是如果真的出现偏差没有获得满意结果,那你说是标物有问题呢还是用于核查的这台色谱不合格?  这就是说标物本身是国家有证标物,是用于检定色谱的,现在拿色谱去验证标物是不是有问题啊?疑惑。。。纠结中。。。。。
hzyace 发表于 2011-8-25 16:34:15 | 显示全部楼层
不需要,期间核查是再找得到合适的核查标准的情况下做的。
记得考一级注册计量师的参考书上提到过相关知识
zkyj 发表于 2011-8-25 18:50:55 | 显示全部楼层
不需要
标准物质属于实物量具,因此不需要。按二楼的做法,那样得到的重复性更多的体现的核查标准——气相色谱仪的测量重复性了,而标准物质本身的不确定度要高出仪器很多的,因此这样核查完全没有意义。
很明确的告诉你,完全不需要。
zkyj 发表于 2011-8-25 18:51:35 | 显示全部楼层
错了,应该不是二楼,是三楼这位筒子说的做法··········
xwhjia 发表于 2011-8-28 10:57:19 | 显示全部楼层
不需要,标准物质都是具有有效期的,之前制备标物的时候已经对其稳定性进行了考核。所以说标物不需要进行期间核查
规矩湾锦苑 发表于 2011-8-28 11:39:43 | 显示全部楼层
回复 1# hdmovie1

  是不是要对测量设备(包括计量标准装置)进行期间核查,可以参考JJF1033-2008的C.2计量标准稳定性考核要求。
  期间核查是对测量设备在两次相邻检定/校准期间是否保持原有计量特性的检查活动。测量设备在上次检定/校准是满足测量要求的,如果其稳定性好,到执行下次检定/校准前测量设备的计量特性的变化也就不会影响到使用要求。
  期间核查的关键是核查标准的选择,JJF1033-2008的C.2.3条给我们提供了核查标准的选择方法。如果我们细心留意,就会发现在C.2.3条的最后有一行小字:“注:一次性使用的标准物质可以不进行稳定性考核。”这说明了标准物质的核查标准选择是困难的,因为标准物质本身在合格有效期内就是非常稳定的,因此标准物质可以不进行稳定性考核,可以不进行期间核查。
规矩湾锦苑 发表于 2011-8-28 13:05:01 | 显示全部楼层
回复 3# hdmovie1

言之有理,不需要疑惑和纠结。
  标准物质属于实物量具,液相色谱仪属于非实物量具。根据JJF1033-2008的C.2.3条给我们提供的核查标准的选择方法,实物量具的稳定性通常远优于非实物量具,也就是说通常选择实物量具作为非实物量具的核查标准,而不能选择非实物量具作为实物量具的核查标准。
  这就是为什么标准物质可以选为液相色谱仪的核查标准,而液相色谱仪不能被选为标准物质的核查标准的原因。
forevermj 发表于 2011-8-30 13:02:20 | 显示全部楼层
一次性使用的不用做期间核查
vandyke 发表于 2011-9-3 18:49:56 | 显示全部楼层
这是个值得讨论的话题。期间核查是检查计量器具某一两个重要性能是否发生了改变的活动,实际上也是一种稳定性的考察。按照我国有证标准物质的定义和对于标准物质的要求,在其有效期内,只要储存条件和使用方法满足指定要求,标准物质的稳定性就毋庸置疑,否则就是自己打自己嘴巴了。
然而17025又教导我们,只要技术条件和经济条件允许,应尽可能对内部标准物质进行核查。有些同志可能没注意有证标准物质和内部标准物质的区别。有证标准物质是附有权威机构出具、经有效程序获得的一个或多个特性值的文件的标准物质,其值应附有相关的不确定度和溯源性说明。内部标准物质是使用者根据需要自制的标准物质的通称。两类标准物质的不同主要体现在验证水平,而不一定是不确定度水平。也就是说,虽然内部标准物质的不确定度有可能优于有证标准物质,但由于它一般无法直接溯源至SI单位,也不具备有效的溯源性声明,存在系统性偏差的风险。因此对内部标准物质进行核查是必要的。
以我的观点,对于有证标准物质,不具备标准物质定值能力的实验室,还是应该不鼓励进行核查,因为一次技术粗糙,理论欠缺的核查,往往带有误导的风险,又何况许多标准物质由多家实验室联合定值,我们一家实验室的核查根本不具备统计学意义,数据也是无效的。
话又说回来,是不是我们对所有有证标准物质的核查都不可进行呢?也不是,不过要找到一些技巧。
先说到此,下次再举几个例子,看看我的笨办法是不是也能间接验证标准物质的稳定性。
cfjljy 发表于 2011-9-16 13:10:23 | 显示全部楼层
对于我们市所来说不需要,标准物质都是具有有效期的。现在不是考虑细节问题的时候,你得任务就是收费
ycyms 发表于 2011-9-19 21:51:57 | 显示全部楼层
我认为,要区别是一次使用还是重复使用的问题,如果是一次使用的标准物质期间核查查什么,应该是查有效期和感官指标.如果是重复使用的标准物质,那就一定要做期间核查.
vandyke 发表于 2011-9-19 22:07:48 | 显示全部楼层
有于标准物质一般成批制备,因此对于一次那个是用的标准物质进行期间核查,实际上是核查该批次的稳定性。
天籁 发表于 2011-9-20 20:54:53 | 显示全部楼层
不需要
标准物质属于实物量具,因此不需要
fxpfly 发表于 2014-6-3 17:50:48 | 显示全部楼层
一次性使用的标准物质可以不进行稳定性考核。”这说明了标准物质的核查标准选择是困难的,因为标准物质本身在合格有效期内就是非常稳定的,因此标准物质可以不进行稳定性考核,可以不进行期间核查。
newnoob 发表于 2014-9-18 15:19:02 | 显示全部楼层
不需要进行期间核查,但需要注意存放环境、有效期。,
乔浩 发表于 2014-9-24 17:35:49 | 显示全部楼层
同意十一楼观点,考核人员对于规范的理解、掌握尺度不一,造成了现在的这种困惑。比如我们这里报警器的标气省院就要求进行核查,就是进行了,个人感觉也是比较粗糙的。
您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

小黑屋|手机版|Archiver|计量论坛 ( 闽ICP备06005787号-1—304所 )
电话:0592-5613810 QQ:473647 微信:gfjlbbs闽公网安备 35020602000072号

GMT+8, 2024-5-26 04:38

Powered by Discuz! X3.4

Copyright © 2001-2023, Tencent Cloud.

快速回复 返回顶部 返回列表