气相色谱重复性不好

今天检定两台岛津的气相，一台型号是GC-14，还有一台是GC-2010，检测器均为FID检测器。两台仪器之前有一段时间没用了，但是在检定之前已经开机预热一段时间。色谱柱是PEG60m×0.32mm×0.25mm，柱箱、气化室、检测室温度均按照规程上条件设置。进样之后两台色谱仪均出现平头峰，调大分流比之后仍出平头峰。减小进样量至0.1ul，GC-14出峰，但由于进样量太小的原因重复性不好；而GC-2010则有时出峰有时没峰，进样量增加到0.5ul，重复性也不好。请大家赐教

是不是因为色谱柱是PEG柱子？

您进的什么样品啊？还有出了几个峰啊，平头峰有可能是溶剂峰。

回复 3# hbjlszl


    进的正十六烷-异辛烷，只有一个峰。

进样口的垫子漏气不？进样速度要快吧。有一次我换了进样垫就好了

PEG的柱子不太适合分析十六烷，平头峰出现时可以稀释样品来判断仪器的问题，减小进样量意义不大；重复性不好跟进样口的问题有关系，比如隔垫漏气、石英棉装填不合适。

不能完全按规程上的条件，正常的峰是一个平头溶剂峰和一个很小的尖峰，有时出峰时间有十几分钟。

毛细柱重复性很难达不到3%，PEG可以分开正十六烷-异辛烷的。确实现场检定时会出现很多这样的问题。规程难以操作。

回复 6# 阿拉丁


    之前学习的时候，马康老师说PEG柱子如果是毛细柱的话，可以用正十六烷-异辛烷作为标样。重复性不好可能是进样口的问题，因为之前有段时间没用

回复 5# 青衣刀马旦


    回头让他们试试，进样速度应该没用问题

回复 7# tylkn


    好的，谢谢

检查和清理进样部分

应该是一大一小出两个峰，只出一个的话肯定是前面的溶剂峰。正十六烷做检出限的，不会那么大的峰。