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[光谱/光度] 请教原子吸收检定中边缘能量和背景校正能力怎么检定的?

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hdmovie1 发表于 2011-10-11 12:51:48 | 显示全部楼层 |阅读模式
请教大家一个问题,原子吸收检定中边缘能量怎么检定的,理解的不是很清楚,

1  规程中说 测量砷铯两谱线 背景峰/峰值,这里的背景峰 峰值分别指什么概念,具体检定这项怎么操作?不是很清楚


2 边缘能量测量瞬时噪声是不是就是分别点亮砷铯用软件里的基线稳定性看一下瞬时噪声?


还有检定背景校正能力的时候怎么把光衰减器插入光路里?


石墨炉里鉴定这项加入NaCl溶液时控制加入多大量?
vandyke 发表于 2011-10-19 23:38:09 | 显示全部楼层
边缘能量
边缘能量是指仪器可用波长范围的长波端与短波端原子谱线辐射能量大小及噪声水平.
该项指标用于评价位于仪器工作波段边缘位置谱线辐射性能及信噪比性能.众所同知,光谱仪器边缘波长谱线辐射能量受光源、光学系统、检测器等多因素影响,大幅度衰减,信噪比变差,杂散光影响增加.因此,仪器能否用于那些原子吸收谱线波长位于边缘区域元素的分析测试,确保边缘波长谱线有足够大的辐射能量及足够好的信噪比成为先决条件.在仪器工作波段的紫外区与红外区边缘,不但需要考核其边缘谱线能量大小,还需要测定谱线附近杂散光的强度.
新标准规定在砷元素193.7nm谱线和铯元素852.1nm谱线处,测量瞬时噪声应不大于0.02,检定规程规定瞬时噪声不大于0.03.新标准和检定远程在试验时还要求测量谱线两侧2nm处的透过率应小于2%,这实际是对边缘波长处杂散光强度的要求.

影响边缘能量的因素
1,光学系统性能的影响 其中又以分光元件的影响为最.现在仪器常用的分光元件是闪耀光栅,闪耀光栅的反射率、衍射效率及能量的光谱分布曲线对分光后边缘波长谱线的能量大小有重要影响.其他光学元件反射率或透过率也与波长相关,提高光学元件的反射率或透过率有利于增加边缘波长谱线的光能量.
2,检测器的影响 光电检测器的光谱响应性能对边缘波长谱线能量影响亦很关键,应当选择光谱响应范围覆盖边缘波长且光谱响应灵敏度高的检测器,以利于提高对边缘波长谱线较弱的辐射光能量的检出能力.
3,原子化系统的影响 对于用火焰法分析谱线为边缘波长的元素,如砷(193.7nm) 、硒(196.0nm)时,空气-乙炔火焰本身在紫外区产生的背景吸收将严重衰减这些元素的原子谱线辐射能量,甚至可使原本就微弱的边缘波长能量下降近于零,此时选择背景吸收较小的氩气-氢气火焰是解决问题的办法.

检验边缘能量的方法
新标准规定仪器光谱带宽为0.2nm,时间常数不大于1.5s,砷或铯元素空心阴极灯预热10min,在砷193.7nm或铯852.1nm波长处,调节仪器吸光度值为0.05,测量5min,其瞬时噪声应符合要求;在仪器能量挡,调节两谱线峰值波长能量为100%,控制波长扫描至两谱线峰值波长两侧2nm处,能量示值应不大于2%.检定规程还要求两谱线峰值波长能量为100%时,光电倍增管负高压不大于650V.
yxd192 发表于 2013-5-30 11:22:30 | 显示全部楼层
边缘能量
检验边缘能量的方法
新标准规定仪器光谱带宽为0.2nm,时间常数不大于1.5s,砷或铯元素空心阴极灯预热10min,在砷193.7nm或铯852.1nm波长处,调节仪器吸光度值为0.05,测量5min,其瞬时噪声应符合要求;在仪器能量挡,调节两谱线峰值波长能量为100%,控制波长扫描至两谱线峰值波长两侧2nm处,能量示值应不大于2%.检定规程还要求两谱线峰值波长能量为100%时,光电倍增管负高压不大于650V. ...
vandyke 发表于 2011-10-19 23:38


请问这里指的新标准是哪个代号的标准,检定规程是哪个版本的,谢谢

另请为什么要调节吸光度值为0.05而不是其他值
tomy007 发表于 2020-9-5 15:13:46 | 显示全部楼层
vandyke 发表于 2011-10-19 23:38
边缘能量
边缘能量是指仪器可用波长范围的长波端与短波端原子谱线辐射能量大小及噪声水平.
该项指标用于评 ...

太专业了吧,请问你所用规程是哪个?我看的JJG 705-2014,好像没有你说的这么详细!
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