液相色谱仪梯度怎样检定

请问根据规程上的方法能检定梯度吗？是不是浓度不合适

同问，坐等答案

液相色谱仪检定规程中

梯度误差计算公式的探讨

  刘 彦 刚

（江西省萍乡市计量所，江西萍乡337000）

摘  要 本文指出了JJG705—2002《液相色谱仪》中，梯度误差计算公式存在的问题，给出了建议的梯度误差计算公式。
关键词 液相色谱仪；检定规程；梯度误差；计算公式

0  引言
    近期我认真地学习了JJG705—2002《液相色谱仪》，对其中梯度误差计算公式有些疑虑，现将自己的想法提出来，与同行们探讨。
1  规程的相关叙述
    梯度误差的检定  由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序，A溶剂为纯水，B溶剂为含0.1%丙酮的水溶液，B经由5个阶梯从0变到100%，如图2（图号系规程中原图号）所示。将输液泵和检测器连接（不接色谱柱），开机以后以A溶剂冲洗系统，基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线。求出A，B溶剂不同比例时的输出信号值（或记录仪读数），重复测量2次，计算平均值。从B溶剂的含量及对应的输出信号值（或记录仪读数），按式（1）计算梯度误差GCi，取GCi最大者作为仪器梯度误差。



2  疑虑的提出
    规程给出的第i段梯度误差GCi计算公式（这里我约定i为0至5的整数），是用第i段输出信号值 ，与各段输出信号平均值的平均值 之差，除以各段输出信号平均值的平均值 。假设某液相色谱仪，当B溶剂由5个阶梯从0变到100%时，输出信号也正好对应地从0变到100%，即各阶梯的梯度误差均为0。如果按规程给出的梯度误差公式计算的话，各阶段输出信号平均值的平均值为50%，对于输出值为40%的第2阶梯，岂不是梯度误差为－20%，这显然是错误的。应该说，这是因为规程给出的梯度误差计算公式是不对的所造成的。
3  建议的梯度误差计算公式
    我觉得该梯度误差计算公式应该如式(2)所示：



4  结束语
    国家计量检定规程是我们的技术法规，当然我们希望尽可能的完美。但是由于各种原因，难免存在点滴这样或那样的小问题。所以不仅需要我们规程的起草老师尽可能地细心，也需要我们规程的执行者共同努力，才能使我们的技术法规——国家计量检定规程不断完善。

参考文献

[1] 国家质量监督检验检疫总局.JJG705—2002 液相色谱仪.北京:中国计量出版社,2002

我当时按规程上的浓度做梯度没做出来，后来把浓度加大了，画出来梯度误差示意图了。刘老师讲的很细心，谢谢。我认为规程上的计算公式没错，第i段输出信号值是对应的纵坐标的长度，我认为不能说当B溶剂由5个阶梯从0变到100%时，输出信号也正好对应地从0变到100%，即各阶梯的梯度误差均为0

学习了，以后也做做