对于标准物质的期间核查的疑惑

jlhonghui

求教下各位，对于标准物质的期间核查用的是什么方法？比如对一瓶80%的氮中氧标准气体，哪种方法来做期间核查呢？
查过一些资料，有选择两个稳定度高的测氧仪，进行测量多个点比较结果，看是否呈线性。也有的说用刚购买的气体和上一瓶气体之间做比较的，
还有拿刚购买来的做10次取平均，再采取留样再测方法，每个月去和平均值比较的。
另外求教：标物稳定性是不需要做的，这个我在一级书上看到过，但具体正式条文出处在哪里？

vandyke

有证标准物质在有效期内使用无需核查

jlhonghui

回复 2# vandyke


    求教，标准物质无需核查具体哪里有出处？谢谢

vandyke

有证标准物质无需核查不是标准物质无需核查，无论是1033还是17025的条款都没有要求有证标准物质需要核查，因为这样的要求完全不现实。①没有比有证标准物质稳定和核查标准；②没有比有证标准物质定值方法更可靠的更精密的方法；③没有有证标准物质定值的技术条件（比如多家联合定值，多种方法定值）；④期间核查的数据处理也没有有证标准物质定值数据处理的更严谨（比如做正态检验、异常值判别、平均值一致性检验、等精度检验、计量结果兼容性等）

Rie

有证标物在有效期内无需核查，也无需做稳定性试验，这些内容在标物生产过程中已经验证过了。就如V版所说，即使你想核查也没有那个条件。

jlhonghui

回复 4# vandyke


    谢谢版主热心解答，我们有个老师傅说一定要做，我认为不要做，但拿不出出处。很感谢！

muzi_kyjl

CNAS新出来了文件CNAS-GL035:2018  有关标准物质/标准样品验收和期间核查指南

规矩湾锦苑

　　期间核查的目的是考核测量设备（含计量标准、标准物质等）的量值保持不变的特性（稳定性），不具有溯源性，因此期间核查不能也并不控制测量设备的准确性。准确性要通过检定、校准或比对等具有量值溯源性的活动进行控制。JJF1001的8.14条给“标准物质”的定义是“具有足够均匀和稳定的特定特性的物质，……”，正因为它具有“足够的稳定性”，因此也正如4楼超版所讲，“有证标准物质无需期间核查”非常正确。JJF1033的4.2.3条注也明确规定：“有效期内的有证标准物质可以不进行稳定性考核”，既然不进行稳定性考核，作为稳定性考核的方法之一，期间核查也就更勿需进行了。
　　但在CNAS实验室认可系列标准中，新近也的确发布了CNAS-GL035:2018 《实验室标准物质标准样品验收和期间核查指南》，我们该怎么看待这种规范和标准间的矛盾呢？我认为，这可认为并无矛盾。因为此核查非彼核查，GL035和JJF1033所说的“期间核查”并非同一件事。“期间核查”是在相邻两次检定/校准时间间隔之中进行稳定性考核的活动，有证标准物质压根就不存在周期检定或定期校准的问题，怎么会存在“期间核查”呢？
　　JJF1033讲的“期间核查”的要求和方法完全符合JJF1001定义的“期间核查”，没有任何问题值得挑剔。GL035说的“期间核查”的方法和公式却并非JJF1001定义的“期间核查”要做的事，而是JJF1001定义的“能力验证”该做的事，因此，疑似GL035错用了术语。
　　将GL035所谓“期间核查”的方法和公式，与JJF1033的C.4条检定或校准结果的验证，放在一起对比，就会发现它们几乎是相互“克隆”或复制粘贴。“检定或校准结果的验证”其实就是对使用所建计量标准开展检定或校准工作的“能力验证”。JJF1033对稳定性考核（包括考核方法之一“期间核查”）的要求，是用C.2条详细规定的。在JJF1033中，“期间核查”与“能力验证”区分得非常清晰，分别用C.4和C.2条两个不同的条款加以规定，互不搭嘎。

路云

“期间核查”的目的，是考核测量设备是否保持原有的校准状态，而不是“稳定性考核”。被考核的对象也不仅仅是计量标准、标准物质，而是针对所有的测量设备。“期间核查”本身就是一种监视的手段，控制不了测量设备的准确性，同样也控制不了测量设备的稳定性。任何的稳定性，都必须建立在准确性的前提之下。没有准确性的稳定性，是没有任何意义的，也无需进行考核。

因为此核查非彼核查，GL035和JJF1033所说的“期间核查”并非同一件事。“期间核查”是在相邻两次检定/校准时间间隔之中进行稳定性考核的活动，有证标准物质压根就不存在周期检定或定期校准的问题，怎么会存在“期间核查”呢？

JJF1033通篇都没有谈及“期间核查”，只谈到“稳定性考核”。即便是“稳定性考核”，也不是每相邻两次检定/校准时间间隔之间要做的事。8楼这位吃饱了没事干，正经歪念将“期间核查”与“稳定性考核”概念混为一谈搬出来搅局。CNAS－GL035主要说的是对“参考物质RM(或称‘非有证标准物质’)”的期间核查，并非主要针对“有证标准物质CRM”的期间核查。也不可能用前者(RM)作为“核查标准”，来对后者(CRM)进行“期间核查”，只有后者可作为“核查标准”，用于对前者进行“期间核查”。

众所周知，“期间核查”的方法有多种。不具有溯源性的是横向的“比对法”，用于核查的被测对象是留存样品或质控样品。这些被测对象如果没有溯源性，就不能称其为“核查标准”。正是其量值没有溯源性，才需要用多台等精度测量仪器的测得值之间进行比对，看其各自的测得值之间是否一致(所以也不需要被测对象的量值必须长期稳定。事实上也没有办法保证其量值长期一定稳定)，以判定被核查的测量设备的校准状态是否发生了变化。如果有溯源性的话，也就用不着横向比对了，直接可以判定被核查测量设备是否保持原有的校准状态了(如：用“有证标准物质CRM”来度被核查测量设备进行期间核查)。

“期间核查”、“能力验证”、“测量审核”、“稳定性考核”、“实验室间比对”这些都是活动的称谓，而“核查标准法”、“传递比较法”、“比对法”是这些活动所采用的方法的称谓。8楼这位不学无术，除了瞎扯还是瞎扯。JJF1033啥时候说了用期间核查“法”来对计量标准进行“稳定性考核”呀？

规矩湾锦苑

　　“保持原有的校准状态”是指“量值”保持原有的校准状态，原来多大现在仍然是多大，原来合格保持合格状态，原来超差仍然要保持超差的状态，因此，这是“稳定性”的概念，不是“准确性”概念。“稳定性”与“准确性”是两个完全不同的概念，不允许相互混淆，“稳定性”也并不需要建立在“准确性”的基础上。“稳定性”是测量设备自己的现在与过去相比较，是自己与自己相比，因此勿需溯源性。“准确性”是测量设备自己与别人相比，是与准确性更高的另一个测量设备相比，是自己与他人相比，因此需要溯源性。
　　“期间核查”的定义已经讲明白了。测量设备的“期间核查”，“期间”的含义是在测量设备有效期的时间范围内，这个“期间”对于检定/校准而言，就是相邻两次检定/校准之间。在测量管理体系对测量过程的期间核查要求中，“期间”则是规定的时间间隔，是指在测量过程运行中（实施中），使用核查标准对其定期进行“核查”，这种测量过程的期间核查是终生的，只要该产品在生产，其测量过程就不会停止，测量过程就必须持续受控，定期的“期间核查”就应该不间断地持续。
　　我们必须按国家正式术语定义正确理解“期间核查”、“能力验证”、“测量审核”等术语的含义，“核查标准”主要是用于测量设备和测量过程的“期间核查”，目的是将其现在的状态与它自己的过去状态相比较，以监控其保持原有状态的“稳定性”。“能力验证”则必须使用“参考物”的量值（参考值）与自己的量值相比较，以考察和确定所用测量设备或测量方法的“准确性”能否满足测量需要。将“期间核查”、“能力验证”、“测量审核”、“稳定性考核”、“实验室间比对”混为一谈的做法是极其错误的，这种概念混淆的做法误导了计量界，制造了《计量学》理论和实践的混乱。

规矩湾锦苑

　　核查标准的目的是留住“记忆”，如同照片留下历史，今后的状态与留下的记忆相比较，检查自己是否发生改变，有多大的改变。这种检查是否保持原有状态的活动，就称为“期间核查”。因此，核查标准、期间核查概念的提出，主要目的是监控“稳定性”，用于稳定性考核。
　　计量标准（包括标准物质、参考量值等）、岗位标准的目的是建立“标准”，任何“物、人、事”的“过去”、“现在”、“未来”，都与这个“标准”相比较，以判定其状态或能力是否“合格”、“达标”。这种检查和评判过程，针对不同的对象分别称为检定、校准、能力验证、测量审核、人员招聘等等。因此，就测量设备和测量过程而言，期间核查不能与能力验证沆瀣一气，核查标准也不能与计量标准沆瀣一气。

路云

“期间核查”自己跟自己比，那要采用纵向的“传递比较法”干什么？那要采用横向的“比对法”干什么？这都是自己跟自己比吗？10楼的怎么不解释啦？原来多大现在仍然是多大，原来合格保持合格状态，原来超差仍然要保持超差的状态。原来超差，需要仍让其保持超差状态吗？谁家的“期间核查”是这么做的？

“期间核查”的定义已经讲明白了。测量设备的“期间核查”，“期间”的含义是在测量设备有效期的时间范围内，这个“期间”对于检定/校准而言，就是相邻两次检定/校准之间。在测量管理体系对测量过程的期间核查要求中，“期间”则是规定的时间间隔，是指在测量过程运行中（实施中），使用核查标准对其定期进行“核查”，这种测量过程的期间核查是终生的，只要该产品在生产，其测量过程就不会停止，测量过程就必须持续受控，定期的“期间核查”就应该不间断地持续。

这是JJF1033所说的“稳定性考核”吗？瞎扯！量值不具有溯源性只有稳定性的被测样品，充其量也就是“质控样品”或“核查样品”，根本不能称其为“核查标准”。其“质控样品”必须满足于符合CNAS－GL005：2018《实验室内部研制质量控制样品的指南》的要求，根本不可能是从垃圾堆里捡来的废品。

核查标准的目的是留住“记忆”，如同照片留下历史，今后的状态与留下的记忆相比较，检查自己是否发生改变，有多大的改变。这种检查是否保持原有状态的活动，就称为“期间核查”。因此，核查标准、期间核查概念的提出，主要目的是监控“稳定性”，用于稳定性考核。

这个没有溯源性的所谓“核查标准”，今后检测结果发生了变化，说明了什么？下一步怎么处理？仅仅靠自己跟自己比，能比出啥名堂？

谁将“期间核查”与“能力验证”沆瀣一气啦？将“期间核查”与“稳定性考核”概念混为一谈的，恰恰是这位“搅屎棍”。

规矩湾锦苑

　　“期间核查”自己跟自己比，那要采用纵向的“传递比较法”干什么？那要采用横向的“比对法”干什么？这都是自己跟自己比吗？
　　答：纵向的“传递比较法”和横向的“比对法”的确不是“期间核查”应该使用的方法，这两个方法是测量结果是否准确可靠的验证方法，也是检定或校准结果是否准确可靠的验证方法，因此也是“能力验证”的方法，被应用于测量能力验证，JJF1033的检定或测量结果的的验证，以及CNAS关于能力验证的标准，CMA关于检测结果有效性的验证（见RB/T系列标准）都是使用这两种方法。而对计量标准稳定性考核的“期间核查”方法是相邻两次检定/校准期间进行的自己的现在与过去的量值比对，核查标准的值合格与否、准不准、是多大都无所谓，不管核查结果如何，只要后续的核查结果与以前的结果无变化或变化甚小（计算方法是两者之差，或通过控制图展现，而不是传递法和比对法的公式），就是其量值保持了原有的校准状态，稳定性也就考核合格。
　　谁将“期间核查”与“能力验证”沆瀣一气啦？将“期间核查”与“稳定性考核”概念混为一谈的？
　　有理说理，请不要没有理就开骂“搅屎棍”。把能力验证的传递法和比对法用于需要计算前后两次核查结果之差的期间核查，把稳定性的自己现在与过去相比，混同于能力验证的自己与另一个，另一项的结果相比，难道说不是典型的将“期间核查”与“能力验证”沆瀣一气，将“期间核查”与“稳定性考核”概念混为一谈吗？自己毫无道理，习惯于概念混淆，还要骂别人“搅屎棍”，请问骂的“搅屎棍”难道不正是你自己吗？

规矩湾锦苑

　　这个没有溯源性的所谓“核查标准”，今后检测结果发生了变化，说明了什么？
　　答：这个没有溯源性的所谓“核查标准”，并不需要准确性，因此也就不需要溯源性，它只有一个要求，那就是具有足够的“稳定性”，哪怕准确性极差，但只要它保持量值不变就是最佳的核查标准。既然核查标准具有足够的稳定性，具有保持其量值不变的特性，“今后检测结果发生了变化”就是在说梦话、废话，如果核查标准的检测结果会发生变化，原来合格的会变成不合格或原来严重超差不合格的会变为合格，其稳定性如此之差，还能选为“核查标准”吗？如果一定要回答“今后检测结果发生了变化，说明了什么？”，我只能告诉你，这说明你选择这么不稳定的东西当核查标准，你一开始就犯了严重错误，你只关心不该关心的“准确性”，违背了核查标准的选择原则只关心“稳定性”。
　　至于“下一步怎么处理？”，我认为这本来就是个不该发生的事，下一步怎么办？首先你需要对你的期间核查结论给予报废，再认真学习核查标准的选择方法，废弃你选择的不稳定的这个核查标准，另行选择量值稳定的，不论其是否合格，即便是废品都无所谓，关键是稳定性一定要好的东西作为核查标准，然后重新用符合要求的核查标准重新开始期间核查工作。
　　仅仅靠自己跟自己比，能比出啥名堂？
　　答：稳定性的定义本身就是告诉我们测量设备的现在状况与其过去的状况相比不要发生变化，这就是自己跟自己比。你对着二十年前你的照片比比现在的模样，你才能知道自己二十年发生了多大的变化，这就是“稳定性”的概念，人都想永葆青春，但这是不可能的，你与别人相比，与老人相比，也许你还年轻，但那是假象，你要知道自己老了多少，必须自己的现在与自己的过去相比。测量设备的稳定性考核就是这个意思，也是开始它的量值准确性比较差，但被计量确认可用于某测量过程，如果后续的期间核查仍然差，就表示它仍然可用，如果被核查的测量设备准确性变好，变成了合格测量设备，那就反而糟糕了，说明使用的测量设备稳定性变了，反而稳定性考核失败，该测量设备必须禁止使用了。

路云

谁告诉你“期间核查”的目的不是验证测量结果是否准确可靠的手段之一呀？谁规定了能力验证、测量结果验证的方法不能用于期间核查呀？你除了搅屎，啥时候说了理呀？哪个标准、哪份指南、哪个《期间核查作业指导书》里规定了“期间核查”就是唯一指前后两次测量结果之差呀？

以上“核查结果的判定”和“期间核查的方法”中，哪一条哪一款说了用自己与自己的前后两次测量结果之差呀？你的道理在哪里？你的证据在哪里？你不是“搅屎棍”是什么？

14楼的回答通篇都是屁话。首先，此人从来就没有拿出过任何证据来证明其从垃圾堆里捡来的废品是稳定的，其次，两次测量结果不一致就武断地作出被测对象不稳定的结论。凭什么？凭什么就认定你被核查的测量设备是很稳定的？正确的都是你的，错误的都是别人的，是不是？

14楼回答的第二个问题就更是奇葩的瞎扯蛋。东扯西绕扯什么“比像”、“比老”，期间核查是测量设备自己跟自己比老吗？

测量设备的稳定性考核就是这个意思，也是开始它的量值准确性比较差，但被计量确认可用于某测量过程，如果后续的期间核查仍然差，就表示它仍然可用，如果被核查的测量设备准确性变好，变成了合格测量设备，那就反而糟糕了，说明使用的测量设备稳定性变了，反而稳定性考核失败，该测量设备必须禁止使用了。

满足预期使用要求，那叫“准确性比较差”吗？测量设备的准确性变好了反倒成了坏事，糟糕的事，测量设备反而应该“禁用”。你干计量干了几十年，就干成这奇葩水平，简直让人无语。

规矩湾锦苑

　　对了。在“期间核查”中，用计量标准测量核查标准得到的值如果准确性很差，并不奇怪。因为本来选为核查标准的就是个报废多年的测量设备，只不过它的量值稳定性比高等级的合格计量标准还要好，所以才被选为核查标准。如果后续的期间核查得到的核查结果说核查标准变成了合格的测量设备，这就的的确确是大坏事了。因为核查标准的稳定度，它是个废品千真万确，为什么核查结果说它合格了呢？只有一个可能，那就是说明被核查的计量标准稳定性太差，核查标准变合格了是假象，被核查的计量标准变不合格了才是真实情况。因此，处理方法只能是计量标准稳定性考核判为不合格，必须下达一纸通令严禁继续使用该计量标准。
　　如果15楼这种人非要认为两次核查结果由不合格的数据变成了合格的数据是大好事，美滋滋地继续使用计量标准，甚至认为核查标准也是合格的测量设备可以当做合格的测量设备使用了，这种人那才是“干计量干了几十年，就干成这奇葩水平，简直让人无语”了！

规矩湾锦苑

　　谁告诉你“期间核查”的目的不是验证测量结果是否准确可靠的手段之一呀？
　　答：请你去查一查、学一学“期间核查”的定义。期间核查不具有溯源性，请问如何用来“验证测量结果是否准确可靠”？
　　谁规定了能力验证、测量结果验证的方法不能用于期间核查呀？
　　答：习惯于将能力验证与期间核查混淆不清，甚至划等号的人，是可以把能力验证、测量结果验证的方法用于期间核查的。我讲的已经够清楚了，能力验证、测量结果验证是自己与别人比，自己与比自己准确性更高的“参考值”比，与准确性直接相关，因此是具有溯源性的。而期间核查是自己的现在与自己的过去比，考察自己变没变，与准确性无关，因此没有溯源性。如果连这么严重的区别都看不出来，还要恣意将两者混淆，混用，可就真的是15楼所说的“奇葩”，“简直令人无语了”。

规矩湾锦苑

　　15楼引用了CNAS-GL035:2018，请注意它的名称是《检测和校准实验室标准物质/标准样品验收和期间核查指南》，对象是标准物质。
　　众所周知标准物质没有检定周期，也没有校准间隔，因此压根不存在“期间核查”，在JJF1033中也明确告诉我们，稳定性极好的实物量具，包括标准物质，勿需期间核查。
　　因此，CNAS-GL035所说的对标准物质的“期间核查”是子虚乌有，实质上是对标准物质在合格有效期内，对使用它及配套设备实施测量活动的“能力验证”，所以CNAS-GL035使用了能力验证使用的“传递法”或“比对法”。因此，我们完全可以说，CNAS-GL035的“期间核查”就是CNAS-GL032：2018《能力验证的选择核查与应用指南》所说的“能力验证”核查或其5.10条所说的“测量审核”核查，与JJF1033所说的检定或校准结果的“验证”是一回事，而与JJF1033所说的期间核查完全是两码事。
　　如果非要说个是非，我认为倒是CNAS-GL035应该明确提出是对使用标准物质开展测量活动的测量能力核查，而不应该使用很容易和稳定性考核所说的“期间核查”这个术语，以避免造成基层计量检测人员将“能力验证”与“期间核查”两个术语的混淆。

规矩湾锦苑

　　另外，CNAS-GL002：2018《能力验证结果的统计处理和评价指南》明确定义了“能力验证”与“测量审核”，同时也给出了能力验证使用的方法和公式，只要对照一下CNAS-GL035使用的方法和公式，任何人都会立刻得出结论，CNAS-GL035所说的“期间核查”其实是就CNAS-GL002所说的“能力验证”，而并非真正意义上的“期间核查”。

路云

因为本来选为核查标准的就是个报废多年的测量设备，只不过它的量值稳定性比高等级的合格计量标准还要好，所以才被选为核查标准。

你什么时候拿出过一份像样的证据，来证明你这从垃圾堆里捡来的废品的量值，比高等级的合格计量标准还要好啊？就凭你这张一言九鼎的横竖嘴吗？

如果一定要回答“今后检测结果发生了变化，说明了什么？”，我只能告诉你，这说明你选择这么不稳定的东西当核查标准，你一开始就犯了严重错误，你只关心不该关心的“准确性”，违背了核查标准的选择原则只关心“稳定性”。(14楼的原话)

如果后续的期间核查得到的核查结果说核查标准变成了合格的测量设备，这就的的确确是大坏事了。因为核查标准的稳定度，它是个废品千真万确，为什么核查结果说它合格了呢？只有一个可能，那就是说明被核查的计量标准稳定性太差，核查标准变合格了是假象，被核查的计量标准变不合格了才是真实情况。(16楼的原话)

大家对比一下这两段话不难发现，当前后两次的检测结果发生了变化时，说被测对象有问题的是他，说测量设备有问题的也是他。这也能叫“期间核查”？狗屁！不需要横向的“比对法”，也不需要纵向的“传递比较法”，仅靠自己跟自己比，你大概是个算命先生靠掷筛子来决定究竟是谁的问题吧。

请你去查一查、学一学“期间核查”的定义。期间核查不具有溯源性

哪个版本的“期间核查”定义里说了“期间核查不具有溯源性”啊？说好听一点就是“造谣”，说难听一点就是“放P”。

我讲的已经够清楚了，能力验证、测量结果验证是自己与别人比，自己与比自己准确性更高的“参考值”比，与准确性直接相关，因此是具有溯源性的。

众所周知，能力验证分为“实验室间比对”和“测量审核”两种方式，前者是同级之间的比较，哪里说了一定是与比自己准确性更高的“参考值”比呀？

而期间核查是自己的现在与自己的过去比，考察自己变没变，与准确性无关，因此没有溯源性。

15楼的截图证据摆在那里，自己理屈词穷无言以对，就开始施展这种蛮不讲理、强词夺理的“学术流氓”之举。

规矩湾锦苑

　　看来，20楼不学无术的家伙，自己理屈词穷无言以对，就开始施展骂街这种蛮不讲理、强词夺理的“学术流氓”之举了，呵呵。如果他真的静下心来好好学习，他一定会看到他在15楼就已经提到的CNAS-GL035：2018第3.3条“期间核查”的定义，定义的注中明明白白地写道：“期间核查的主要目的是确认其特性量值的稳定性，而不是特性量值的准确性”，请问不需要确认被核查对象量值的准确性，使用的核查标准还需要溯源性吗？所以，核查标准的量值特性只需要有足够的稳定性即可，勿需准确性。
　　在一级注册计量师教材（第四版）的第六节专门讲解了“期间核查的实施”，一开始就指出“期间核查(intermediate check)是指‘根据规定程序，为了确定计量标准、标准物质或其他测量仪器是否保持其原有状态而进行的操作’。期间核查的目的是在两次校准（或检定）之间的时间间隔期内保持测量仪器校准状态的可信度。”，在“（二）期间核查与校准或检定的不同”中的（3）和（4）明确告诉我们“期间核查不能代替校准或检定”，“期间核查不是缩短校准或检定周期后的另一次校准或检定，而是用一种简便的方法对测量仪器是否依然保持其校准或检定状态进行的确认”，“因此期间核查的方法，只要求核查标准的稳定性高，并可以考察出示值的变化情况即可”。
　　20楼的作者不学无术，自己理屈词穷无言以对，唯一的做派就只剩下泼口大骂“说好听一点就是造谣，说难听一点就是放P。”，请问“造谣”和“放P”者是国家规范还是20楼满口喷粪的骂街者自己？

规矩湾锦苑

　　题外话：一年一度的注册计量师全国统考没有多少复习时间了，期间核查是每年必有的考点，在这里顺便提请我们的考生千万不要受骂街者的误导，上骂街者的当。一定要分清楚期间核查与检定/校准的区别，分清楚期间核查与能力验证的区别，分清楚计量标准和核查标准的区别，切不可像骂街者那样概念混淆，甚至划等号，否则就会造成主观题所答非所问，客观题选择答案错误。每年的考试就有不少量友在这里失分，非常可惜。例如，假设我出一个多选考题如下，有兴趣的量友可以做一下：
　　关于计量标准期间核查和选择核查标准的说法，错误的有（　　　）。
　　Ａ期间核查具有溯源性，因此可以通过期间核查确定计量标准是否合格
　　Ｂ可以用缩短检定周期或校准时间间隔的方法实施期间核查
　　Ｃ选择核查标准应考虑其量值稳定性一定优于计量标准，不必考虑其准确性
　　Ｄ传递法和比对法是计量标准期间核查的主要方法。