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楼主: dennywei506

[检定校准] 气相色谱仪检定方法

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发表于 2018-7-17 16:38:13 | 显示全部楼层
whhsd 发表于 2018-7-11 17:11
请教大神些,气相色谱计量规程上有个表4,上面有不同的检测器要设置不同的温度,你们按照上面的温度去设置 ...

按我个人的理解,规程上的方法只是一种宽泛的描述,根据在实际校准中色谱柱的极性和长短,以及仪器的实际状况,可以进行适当的调整,我们的目的就是要得到目标峰。只要能出峰的方法就是可行的!
 楼主| 发表于 2018-7-22 16:49:17 | 显示全部楼层
whhsd 发表于 2018-7-11 17:11
请教大神些,气相色谱计量规程上有个表4,上面有不同的检测器要设置不同的温度,你们按照上面的温度去设置 ...

那只是参考温度,具体还要看柱子尺寸和极性,要是全按规程上的条件来设置,有些情况下出峰特别慢,效率低,
发表于 2020-4-17 12:10:37 | 显示全部楼层
dennywei506 发表于 2018-3-27 17:27
17年气相色谱新规程宣贯的时候,问过规程起草人,带顶空进样的一律不能用顶空检定,因为顶空的进样量很难 ...

老兄 那怎么操作啊
 楼主| 发表于 2020-4-20 15:33:10 | 显示全部楼层
whhsd 发表于 2018-7-11 17:11
请教大神些,气相色谱计量规程上有个表4,上面有不同的检测器要设置不同的温度,你们按照上面的温度去设置 ...

规程上的条件仅供参考,因为影响出峰的因素还有很多,比如柱流速,柱长,膜厚等等,还有毛细柱使用过程还会切割柱头部分,所以方法都不大相同,毛细柱基本调整下方法都会出峰的,填充柱的操作性差点,毕竟短,有些就是不好摸索,另外现在市场上有多维色谱,也不好解决
 楼主| 发表于 2020-4-20 15:36:28 | 显示全部楼层
代广明 发表于 2017-2-3 11:25
db hp ov   1或者5  或者1701活化好做十六烷没问题,db-wax极性柱做不了十六烷吧?年前做了一次试验一个检 ...

wax也可以出的,要把柱温和流速降一下,不然分不开,以wax30*0.32*0.25为例,柱温150,柱流1.5左右,极性柱流出比较快,设29:1左右的分流比,三分钟内出来十六烷的峰
 楼主| 发表于 2020-4-20 15:40:16 | 显示全部楼层
流氓小浦 发表于 2020-4-17 12:10
老兄 那怎么操作啊

能拆的把顶空拆了就可以,注意顶空里传输线易损,尽量让熟悉的人操作,免得给自己惹麻烦,拆了之后手动进样就可以,或者我看到有篇论文是用排水法收集甲烷标气用顶空做,这样符合规程要求的,但是我也没操作过
 楼主| 发表于 2020-4-20 15:41:51 | 显示全部楼层
理化专员 发表于 2018-7-17 16:38
按我个人的理解,规程上的方法只是一种宽泛的描述,根据在实际校准中色谱柱的极性和长短,以及仪器的实际 ...

对,能做出来就可以,不过我曾经做过实验,用不同的柱子响应是有区别的,对于最后结果而言,差别不大
 楼主| 发表于 2020-4-20 15:46:16 | 显示全部楼层
柱子按照624,-1,-5,1701,wax这个顺序,柱温依次降低,以30*0.32*0.25规格的柱子为例,624用210的柱温,-1用180~200,-5用160,1701用160,wax用150的柱温,其他再调节一下,5min内十六烷的峰应该可以出来的,等有机会把详细条件和谱图整理一份发上来
发表于 2020-5-4 09:04:20 | 显示全部楼层
学习了,谢谢
发表于 2020-5-14 14:09:05 | 显示全部楼层
流氓小浦 发表于 2020-4-17 12:10
老兄 那怎么操作啊

手动进样呀
发表于 2020-5-14 17:11:58 | 显示全部楼层
作为计量部门,检定色谱仪需要自己配备色谱柱吗。用委托单位的好多都出不来正十六烷的峰
发表于 2020-5-19 17:41:38 | 显示全部楼层
你好,你们检定色谱的时候是自己带着柱子去吗
 楼主| 发表于 2020-9-28 15:45:39 | 显示全部楼层
gotohua 发表于 2020-5-19 17:41
你好,你们检定色谱的时候是自己带着柱子去吗

个别的会自己带,大部分都是会用客户自己的柱子
发表于 2020-10-30 13:59:41 来自手机 | 显示全部楼层
极性柱进正十六烷先出溶质峰还是溶剂峰?
发表于 2020-11-5 08:30:54 | 显示全部楼层
来学习的。
 楼主| 发表于 2020-11-9 09:17:22 | 显示全部楼层
lianshuixiao 发表于 2020-10-30 13:59
极性柱进正十六烷先出溶质峰还是溶剂峰?

先出溶剂峰
发表于 2021-1-25 09:58:43 | 显示全部楼层
dennywei506 发表于 2020-4-20 15:46
柱子按照624,-1,-5,1701,wax这个顺序,柱温依次降低,以30*0.32*0.25规格的柱子为例,624用210的柱温,- ...

能否发一份给我([email protected])?手写标注条件就可以。只要有图谱就行 不胜感激
发表于 2021-1-26 11:30:06 | 显示全部楼层
whhsd 发表于 2018-7-11 17:11
请教大神些,气相色谱计量规程上有个表4,上面有不同的检测器要设置不同的温度,你们按照上面的温度去设置 ...

按规程要求进行设置
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