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[色谱/质谱] 校准证书给出这样的不确定度,用户该如何采用?

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发表于 2017-2-25 04:21:46 | 显示全部楼层 |阅读模式

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校准证书给出这样的不确定度,如图所示:

2345截图1.jpg

即:U =0.1nm到0.4nm  k =2(380nm~780nm,随吸收峰的形状和位置而定)
      U =0.2nm到0.5nm  k =2(200nm~380nm,780nm~2000nm,随吸收峰的形状和位置而定)
用户该如何采用?
我只所以要思考该问题,是因为该滤光片是我的紫外可见分光光度计检定装置的波长标准,我要对该校准证书进行确认哦!
发表于 2017-2-26 20:48:20 | 显示全部楼层
规范的写法应该是每个测量点都分别给出不确定度,这是一种省事的写法,无法得知具体某个波长点的不确定度,只能知道本次测量结果的一个不确定度范围。
 楼主| 发表于 2017-2-25 04:22:46 | 显示全部楼层
U =0.1nm到0.4nm  k =2(380nm~780nm,随吸收峰的形状和位置而定)
      U =0.2nm到0.5nm  k =2(200nm~380nm,780nm~2000nm,随吸收峰的形状和位置而定)
————————————————————————————————————————————
    以U =0.1nm到0.4nm  k =2(380nm~780nm,随吸收峰的形状和位置而定)为例:
    是否可以对于380nm~780nm波长范围内,对于380nm其U =0.1nm(k =2),对于780nm其U =0.4nm(k =2),而380nm~780nm某波长,其U 则可对应U =0.1nm到0.4nm  k =2,用插值法求取。
    还是只能是:对于380nm其U =0.1nm(k =2);对于780nm其U =0.4nm(k =2);而对于380nm~780nm之间某波长的不确定度不能具体确定,为保险起见只能认为是U =0.4nm(k =2)。
    或还是只能是:不论是对于380nm,还是对于780nm,再还是对于380nm~780nm之间某波长的不确定度,都不能具体确定是0.1nm到0.4nm 之间的某具体数,为保险起见只能认为是U =0.4nm(k =2)。
发表于 2017-2-25 21:02:31 | 显示全部楼层
刘彦刚 发表于 2017-2-24 08:22
U =0.1nm到0.4nm  k =2(380nm~780nm,随吸收峰的形状和位置而定)
      U =0.2nm到0.5nm  k =2(200nm~38 ...

这份校准证书我个人感觉是有问题的。首先,吸收峰波长在(200~380)nm和(780~2000)nm这两段量程范围内各自只校准了一个点,这个校准结果的不确定度范围(U=0.2nm0.5nmk=2)是怎么出来的?在不确定度的表达方式中,如果不能以唯一值覆盖全量程或部分量程段,则应以校准曲线、函数表达式或逐点分别表示(包括量程段的上限和下限)。在量程段只校准了一个点,怎么可能给出一个不确定度的范围来?

 楼主| 发表于 2017-2-25 22:59:00 | 显示全部楼层
本帖最后由 刘彦刚 于 2017-2-25 23:01 编辑
路云 发表于 2017-2-25 21:02
这份校准证书我个人感觉是有问题的。首先,吸收峰波长在(200~380)nm和(780~2000)nm这两段量程范围内各 ...


是的,路老师你说的是很对的,量程范围与不确定度范围怎样对应哦!这也正是我发帖请教的原因,只是我没把要说的问题规置得路老师好。
路老师说的另一个问题,不知原因在于校准使用的标准也是的不确定度,也是这样一个范围的。如下图:

2345截图1.jpg
发表于 2017-2-26 00:11:18 | 显示全部楼层
本帖最后由 路云 于 2017-2-25 04:19 编辑
刘彦刚 发表于 2017-2-25 02:59
是的,路老师你说的是很对的,量程范围与不确定度范围怎样对应哦!这也正是我发帖请教的原因,只是我没把 ...

不要称我“老师”,实在是不敢当。关于不确定度的表达方式,您可以参阅一下CNAS-GL37:2015《校准和测量能力(CMC)表示指南》第3.3条“CMC用范围表示”,尤其是第3.3.3条的2:在校准证书中不应使用范围报告校准结果的测量不确定度(CNAS-CL0720115.3)。对于校准证书中表述所使用的测量标准的不确定度时,您第二张截图所示的方式应该没有很大的问题,只不过测量范围是全量程,似乎跨度太大了点。如果该机构是通过了CNAS认可的校准实验室,您也可以上CNAS官网查一下该机构的“校准和测量能力CMC”,与证书中的数据对比一下,看是否一致。

 楼主| 发表于 2017-2-26 03:44:39 | 显示全部楼层
路云 发表于 2017-2-26 00:11
不要称我“老师”,实在是不敢当。关于不确定度的表达方式,您可以参阅一下CNAS-GL37:2015《校准和测量能 ...

我给出第二张截图的目的是想说:因为标准的不确定度是随波长变化而变化的,自然校准结果的不确定度也会随波长变化而变化,也许这是导致校准结果按范围给。对于标准的测量范围就一个范围段 :(200~3000)nm,不确定度:0.08nm~0.35nm(k=2),较直观。应该可以理解为0.08nm(k=2)对应200nm,0.35nm(k=2)对应3000nm,中间可以,也只有用插值法确定。而校准结果分成了三个范围段,而且是中间段给出一个不确定度范围,首尾两段给出一个不确定度范围,这样让用户怎么去找测量范围与校准给果的不确定度范围的对应关系哦!
 楼主| 发表于 2017-2-26 04:07:06 | 显示全部楼层
路云 发表于 2017-2-25 21:02
这份校准证书我个人感觉是有问题的。首先,吸收峰波长在(200~380)nm和(780~2000)nm这两段量程范围内各 ...

对于你说的吸收峰波长在(200~380)nm和(780~2000)nm这两段量程范围内各自只校准了一个点,这个校准结果的不确定度范围(U=0.2nm到0.5nm,k=2)是怎么出来的?我想这只怪我没有给出点背景资料:
该校准是按波长扫描得到类似如下图谱:

QQ截图5.png

然后进行给出对应的吸收峰波长及其不确定度的。吸收峰是由被校准的滤光片客观的,给出的吸收峰只是较有用的。
 楼主| 发表于 2017-2-26 22:25:45 | 显示全部楼层
Rie 发表于 2017-2-26 20:48
规范的写法应该是每个测量点都分别给出不确定度,这是一种省事的写法,无法得知具体某个波长点的不确定度, ...

黎主任:你好!我觉得利用Excel要对主要吸收峰评不确定度也并不是特别难,只要对被校准滤光片扫描4~6次,读出吸收峰波长计算重复性引入的不确定度分量,对应吸收峰的量传误差引入的不确定度分量,可据检定装置性能指标计算得到。你说可行吗?
发表于 2017-2-27 19:28:48 | 显示全部楼层
刘彦刚 发表于 2017-2-26 22:25
黎主任:你好!我觉得利用Excel要对主要吸收峰评不确定度也并不是特别难,只要对被校准滤光片扫描4~6次, ...

当然可以对每个校准点进行不确定度评定,CNAS认可规则中对于CMC的评定要求也有这方面的相关说明,NIM对于滤光片的CMC评定这些工作应该都做过,如果下次送检的时候你特别要求NIM给出每个测量点的不确定度他们也应该能够给出的。
 楼主| 发表于 2017-2-27 19:43:42 | 显示全部楼层
Rie 发表于 2017-2-27 19:28
当然可以对每个校准点进行不确定度评定,CNAS认可规则中对于CMC的评定要求也有这方面的相关说明,NIM对于 ...

谢谢你的回复!使我对该问题有了认识。
发表于 2017-2-28 12:48:19 | 显示全部楼层
2016年陕西省做了一次比对,这个问题我们打电话问了国家院的张巧香老师(校准人员)不确定度是和峰型有密切关系,建议直接打电话问校准证书机构
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