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[检定校准] 求助:关于气相色谱检定问题

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发表于 2018-7-13 05:22:18 | 显示全部楼层 |阅读模式

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      在气相色谱仪检定过程中发现一个问题,按照JJG700-2016的《气相色谱检定规程》中的基线噪声、基线漂移用的是电流单位“A”表示,而在使用色谱工作站时上面显示的是电压值“mV”,我使用的FID检测器按检定规程基线噪声是≤1×10负12次方A,如何转换为电压值mV呢???用气体标准物质甲烷标准气100umol/mol的标准气怎么换算成浓度呢?用附录B 的计算公式吗 ?用这个公式算出来是多少呢?C mg/ml = (1000*p*M / RT)*Xmol/mol
C mg/ml  :气体标准物质换算后的浓度,mg/ml
p : 室温下的大气压 Pa
M:标准物质中目标物的相对分子质量g/mol
R:气体常数8.314 J*mol-1*K-1
T:室温 K
Xmol/mol: 气体标准物质的摩尔分数,mo;l/mol
发表于 2018-7-13 08:46:39 | 显示全部楼层
关于第一个问题,我做内部校准时,也遇到过,给厂家打电话询问根据电阻就可以转换,不过到现在也没搞懂,电阻是什么电阻,难道每台气相都要询问?感觉不靠谱
发表于 2018-7-13 09:20:41 | 显示全部楼层
俺也有这个疑惑,不知规程宣贯时,老师咋说的
发表于 2018-7-13 10:19:10 | 显示全部楼层
FID检测器检测原理是被测物质高温电离,ECD检测器是射线轰击物质电离,离子和电子被极板高电压吸引产生电流,当时规程制定的时候应该是就这个原理来说的吧,这个电流在放大器的输入电阻上转换成电压,放大后输出到工作站。但是放大器的输入电阻又不是生产厂家愿意告诉的,那是设计参数用不着告诉用户,并且JJG700-2016也没有说测量电流的方法,倒是有一个A(mV)的表示,那就是说可以记录电压,但计量性能要求没有写电压,计量器具要求里没有写测量电流的计量器具,这就有些矛盾了。让计量工作者无所适从。看起来规程编写人员并不懂电子学原理。
发表于 2018-7-13 15:10:27 | 显示全部楼层
电阻值,生产厂家没有不愿意告诉用户,过去气相色谱的仪器说明书中给有明确的说明,每一档对应的高阻值,现在,说明书都简化了,有些没有了,而且有生产厂没有研发能力,是照搬过来的,厂家本身对仪器结构可能都弄不明白。不是规程有问题!
 楼主| 发表于 2018-7-13 22:53:13 | 显示全部楼层
沧州深呼吸 发表于 2018-7-13 10:19
FID检测器检测原理是被测物质高温电离,ECD检测器是射线轰击物质电离,离子和电子被极板高电压吸引产生电流 ...


谢谢以上各位量友的回复和解答哦!
发表于 2018-7-14 09:45:31 | 显示全部楼层
色谱检测器信号放大器的放大倍数不同,输出范围不同,工作原理不同,输出方式不同,造成了不能通过测量放大器输出信号的噪声和漂移的方式来判定,只能用检测器的电流来定量。早期的仪器不同品牌型号差异小,模拟放大电路基本相同,现在电子技术的发展,差异太大了。实际上,如果可以定量输出信号的噪声和漂移指标,能更好的衡量色谱的特性,但可操作性差,有可能因为这些才造成这样的结果。如果要测量电流,在没有放大器输入电阻数据的情况下,可以在输出信号上串联一个合适阻值的电阻,通过测量电阻上的电压来测量电流,当然需要评定不确定度影响 ,不过可操作性也不强,小信号电压测量也不容易准确。规程没有写,也不能这样做,对于校准来说倒是可以。
一家之言,讨论而已,不当之处,敬请指正。
 楼主| 发表于 2018-7-14 14:08:00 | 显示全部楼层
沧州深呼吸 发表于 2018-7-14 09:45
色谱检测器信号放大器的放大倍数不同,输出范围不同,工作原理不同,输出方式不同,造成了不能通过测量放大 ...

应该说你是该方面的专家了,让我们长知识了。再一次表示深深的谢意!
发表于 2018-7-16 16:47:10 | 显示全部楼层
对于气体标准物质的换算,我也有相同疑问,因为按照附录的公式计算结果并不理想,自己咨询了几位老师,也没能特别好的解答,其中一种说法是公式没有问题,只是下面的补充说明不够严谨,一种是说分子上1000这个系数应该在分母上;个人尝试计算了一下,从结果角度出发个人倾向于后一种说法,还希望有老师能详细解答一下
发表于 2018-9-14 18:12:04 | 显示全部楼层
电阻值一般说明书上都有,主要有四种电阻值:10^7Ω、10^8Ω、10^9Ω、10^10Ω,有些仪器是用(放大器高阻):0、1、2、3,有些是写高、中、低。还有一些是写放大器参数:0:1×10^-12A/mV、1:1×10^-11A/mV 等等。
 楼主| 发表于 2018-9-15 04:02:33 | 显示全部楼层
mzrds 发表于 2018-9-14 18:12
电阻值一般说明书上都有,主要有四种电阻值:10^7Ω、10^8Ω、10^9Ω、10^10Ω,有些仪器是用(放大器高阻 ...

谢谢回复!知道了哦!
发表于 2018-9-18 16:03:13 | 显示全部楼层
气体标物转换的公式确实错了,那个1000的位置反了
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