ICP-MS校准过程中的问题

各位专家、同仁：
      本人现正在准备ICP-MS的建标，在校准过程中有几个细节不太清楚，希望大家能够帮忙，不胜感激。
      1.在灵敏度校准过程中，用Be、In、Bi混合溶液进样，测量数据后，要求分别扣除背景噪声，如何扣除？
      2.氧化物离子产率是如何计算的，是直接将156和140处的离子计数相除吗？双电荷离子产率校准，是将69和138处的离子计数直接相除吗？但是如果是直接相除的话，各位同行是否能达到小于等于3%的这样的技术要求。
      3.同位素丰度比校准中，什么是跳峰法，仪器是否可以直接选择。如何操作？
      

我也有这样的问题，背景噪声你测出来是不是不符合规程的要求？

1 测量的数据直接扣除规程中7.2背景噪声校准结果，由于一般计数值与背景值高很多，扣不扣背景对灵敏度的计算结果无太大影响。
2 氧化物和双电荷产率是按照你说的方法计算，结果一般可以达到指标要求。
3 ICP-MS的四极杆质量分析器，主要有两种数据采集方式：扫描方式和跳峰方式。
扫描方式(Scanning)：
    扫描方式是在相当多的点（大约15～20点/峰）上采集数据，因而可以确定每一个同位素的峰形，并对曲线下的峰面积进行积分。其操作方式是使四级杆在感兴趣的质量范围内进行扫描，建立一个连续的质谱图。扫描方式的主要优点是不仅获得当时感兴趣的同位素数据，而且还可获得很宽质量范围内的备用数据。另外，由于获得整个质谱图，因而可以很容易地辨认出干扰峰。
跳峰方式(Peak Hopping)：
    跳峰方式是指质谱仪在几个固定质量位置上对每一感兴趣的同位素进行数据采集的方式。在此操作方式中，峰的中心位置的定位十分重要，因为它用来确定每一个峰的测量起点。若每峰采用3点，则测量时除了取中心点外，还在其两边各取一点。在每一个单点测量中采集的都是峰高信号。

beike2012 发表于 2020-6-4 16:11
1 测量的数据直接扣除规程中7.2背景噪声校准结果，由于一般计数值与背景值高很多，扣不扣背景对灵敏度的计 ...

非常感谢您的答疑解惑，以后希望能够多多交流，再次感谢。

不客气，互相学习

专业贴，学习了，这个平常做得少还真有点头大

狂澜 发表于 2020-6-3 09:53
我也有这样的问题，背景噪声你测出来是不是不符合规程的要求？

嗯，是的，差很多，自己配制的2%的硝酸，        不知道是不是这个影响的

我们买来的标液测出来也是一样的，你的问题解决来了吗？

狂澜 发表于 2020-6-9 08:44
我们买来的标液测出来也是一样的，你的问题解决来了吗？

还没有，因为设备比较少，做的机会也不多，所以其实还有很多项目是没有做全的

各位同仁，是否有ICP-MS的原始记录和不确定度评定的范本可以分享一下，各位都做了哪几个项目的不确定度评定，是否只做一个短期稳定性的就可以？

请问你ICP-MS建标的时候对应的JJF1022的项目代码是哪一个？