自动旋光仪验证方案

自动旋光仪验证方案

一．安装确认
1  资料档案
1．1概述  仪器为上海物理光学仪器厂生产的自动旋光仪，它采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量，测量结果由数字显示，体积小，灵敏度高。
本仪器主要用于测定原料的纯度。
1．2资料档案包括采购定单，操作手册，设备卡，使用手册。
1．3  维修服务  包括服务单位名称，地址，联系人，电话号码，电传号码，银行帐号。
2技术特性
2．1  仪表
2．1．1关键性仪表
2…1 2消耗性备件
2．2一般状况确认仪器其它方面是否符合一般要求。
3功能检查
目的：在不使用任何试品的前提下，确认该仪器达到设计要求。
测定项目及认可标准如下：

检查项目	认可质量标准
数字显示屏	数字显示清晰且无断划
钠光灯	钠光灯发光稳定

  二．  校正
  准确度
  方法：取经105℃干燥2小时的蔗糖(优级纯)，精密称定，加水溶解并定量稀释，制成lml中含0.2g的溶液，测定比旋度。
  三．  适用性预试验
  目的：使用对照品试验以确证仪器性能符合要求。
方法：按《中国药典》测定阿莫西林原料的比旋度。
四．       再确认
包括线路连接，附件，清洁，工作日记，检查周期。

自动旋光仪的确认
仪器：WZZ-IS型自动旋光仪    仪器负责人：xxx

f代号：TUL01	系列号：
f生产厂家及型号：上海物理光学仪器厂  WZZ—I S型	所在部门和房间号：质检部天平室

四．        安装确认
l  资料档案
1．1  概述
1.2资料档案
1．3维修服务
2技术特性
2．1  仪表
2．2消耗性备件
2．3一般状况
3功能试验
二．  校正
三  适用性预试验
四．  再确认
方案批准
确认方案目录

部    门	姓    名	日    期
质  检  部
质量  评价

确认结果的最终审核和批准

部    门	姓    名	日    期
质  检  部
质量评价

一．  

安装确认1资料档案
1．1概述  仪器为上海物理光学仪器厂生产的自动旋光仪，它采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量，测量结果由数字显示，体积小，灵敏度高。本仪器主要用于测定原料的纯度。
1．2资料档案：(见普通仪器设备档案)


采购定单：        号码：TUL01-2          存放处：QC
操作手册:         号码：TUL01—1         存放处：QC
设备卡：          号码：TUL01—3         存放处：QC
使用手册：        号码：TUL01—4          存放处：QC


1．3维修服务：
2．服务单位名称：上海物理光学仪器厂
3．地    址：上海浦东新区浦东大道2592号
4．联  系  人：xxx
5．电话号码：021-xxx
6．银行帐号：

2技术特性
2．1  仪表：

类型	生产厂家及型号	系列号	校正证明或证书	校正周期
数字显示器	上海物理光学仪器厂			每年一次

2．2消耗性备件：

品名	生产厂家及型号	数量	存放地点
试管	上海物理光学仪器厂(200ram)	l	QC备件处
钠光灯	上海物理光学仪器厂	1	Qc备件处

2．3一般状况
3．2．3．1  仪器其它方面是否均符合采购质量标准?
符合要求。
    本仪器测定范围±45。，准确度±(0．01。+测量值×5／1000)，可测样品最低透过率90％，读数重复性≤0 01。，基本符合样品测定的要求，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。
  2．3．2仪器的安装是否符合本公司GMP及供货商提议的要求?
  化测室用水、电设计安装合理，实验室通风系统运行良好。仪器安装符合要求。
3功能试验
目的：在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计的要求。

检查项目	认可质量标准	检查结果
数字显示屏	数字显示清晰且无断划	符合要求
钠光灯	钠光灯发光稳定	符合要求

    二：．  校正
    准确度
取经105℃干燥2小时的蔗糖(优级纯)，精密称定，加水溶解并定量稀释50ml，制成0．2g／ml的溶液，测定旋光度a三次，取平均值，按公式
100·a
  20 [a]D、= -------——
L·C

计算比旋度，结果如。

蔗糖质量		10.0025
测定温度(℃)		15	20	25	30
	a l	1 3.340	13.324．	13.308	13.291
实测旋光度a	a 2	13.340	13.324	13.307	13.292
	a 3	13.340	13.324	13.308	1 3.292
平均旋光度1		13.340	13.324	13.308	13.292
实测比旋度		66.68。	66.60。	66.52。	66.44。
标准比旋度		+66.68。	+66.60。	+66.53。	+66.45。
偏    差		0	0	—0.01。	一0.01。

结论：通过用优级纯蔗糖校正旋光仪的准确度，15℃，20℃时偏差为
零，25 和 30℃时，偏差为一0．01。。

  校正人：xxx   
校正日期：xxx

  

适用性预试验
  l  目的：使用对照品确认仪器性能符合使用要求。
  2实验步骤：精密称取阿莫西林约0．1g，置IOOml量瓶中，制成每lml含阿莫西林lmg的溶液，于20℃测定比旋值，平行做三次，按下式计算比旋度：
100*a
    20 [a]D=-----------——
L*C
    式中：
20[a]D--20℃样品溶液的比旋度；
a---样品溶液的旋光度；
L ---测试管长度(1dm)；
C---样品溶液的浓度(g／lOOml)。

	①	②	⑧
样品称重(g)	0.1273	0.1194	0.104l
水分(％)	12.9	12.9	12.9
实测旋光度a	+0.335     +0.335     +0.335	+0.314     +0.314     +0.314	+0.273     +0.273     +0.273
平均旋光度a	+0.335	+0.314	+0.273
比旋度	302.1。	301.9。	301,1。
RSD	0.18％

整个方案设计得不错，测量的数据也有重复性。
提一个小建议：方案中校正部分有“取经105℃干燥2小时的蔗糖(优级纯)，精密称定，加水溶解并定量稀释50ml，制成0．2g／ml的溶液，测定旋光度a三次”，这种方法可能会出现标准无法溯源的问题，建议采用标准旋光管进行校正。