新手遇到气相（ECD检测器)的检定问题

本人第一次检ECD检测器的气相，遇到这样的问题想咨询下大家：

出现三个峰：前面两个峰挨得较近，两分钟内出完；后一个在四分钟时候出来，三个峰是依次越来越大，分别占10%、30%、50%左右，中间夹杂许多看似杂质的小峰。且重复性不好，最大的峰的峰面积在47万至53万之间（进了三针），出峰时间倒是很一致。

条件：1%OV-101填充柱，80/100目，3mm×2.1m；样品为丙体六六六异辛烷溶液
柱温200℃，进样口230℃，检测器250℃，载气流速54ml/min（在出口处测得值）。


请教各位以下问题：
１、进样的条件对吗？
２、为什么没有溶剂峰，是否仪器有故障？
３、怎样的图谱才是正常的？

还可以啊!一般柱温在240℃,但还是要看仪器的出峰情况,六六六的峰是最大的峰.

条件设置应该还可以的，那个大的峰应该是的

条件可以的，会不会是你的柱子脏，所以会有这种杂峰。

按设定条件连续走几次空白样,看看色谱图中是否有杂峰,如果一直有的话,可进行的举措:
更换色谱柱(或者对色谱柱进行老化),
更换进样垫
更换进样口中的玻璃衬管
进行漏气检查
确认载气纯度是否有问题
如果仍然不行,其他可能出现的问题(如检测器的镍源是否有异常等),就不是你能解决的了,让客户找仪器供应商维修解决吧,
你么,呵呵,当然是收取检定费用,然后开具检定结果通知书

ECD是一种选择性检测器，主要对卤化物、含磷（硫）化合物及氧化物、硝基化合物、金属螯合物、多环芳烃和共轭羟基化合物等电负性物质有相应。对烷烃理应没有相应。但是ECD实际工作机理十分复杂，这是因为1、杂志的形式太多，含量各不相同，在各种情况下又是变化的，这些杂质在ECD信息中所占的比例尚不清楚；2、正离子由于空间电荷扩散而损失的速率，以及这些正离子在ECD电流中所占的比例也不十分清楚；3、特定的池体结构对各种池反应现象的影响，以及改变池结构所遗弃的附加变化程度，也不明朗。
我觉得进样后最先出来的不成为峰的所谓杂峰，正对应溶剂异辛烷，而之后出来的一个标准峰形才是我们需要关注的γ-六六六（林丹）。至于为什么溶剂峰不成峰，我觉得可以不必深究。但是需要注意，由于ECD的极度敏感性，使用的进样器、样品瓶、清洗器皿等一定要洁净。实践证明，注射过极性样品的微量进样器再进空针几十次仍有较大的峰；某些国产微量进样器作六六六和DDT时，常有一个干扰峰，一定要注意。

　　以前是省院检的，两年一次，我们全市只有一台是ECD检测器的气相，咨询了省院的检定员，回答也跟上面几位大侠一样，后来回去再重新做了，改了柱温230度，出的锋差不多，只是重复性好了（据厂家说是换了进样垫），用的是第三个锋。
　　很长时间没上来，看到我六月份发的帖子还有这么多人回复真是很感动，尤其是vandyke超级版主的帖子更是令人大长知识，这里一并谢过。

[ 本帖最后由 fuffn 于 2008-11-15 14:43 编辑 ]