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[其它] 生化分析仪不确定度

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wulimingzhang 发表于 2007-4-11 10:41:32 | 显示全部楼层 |阅读模式
生化分析仪线性误差测量
结果扩展不确定度

1、        测量方法:(依据JJG464-1996《生化分析仪》)。
1.1、用质量浓度分别为2.0,4.0,6.0,8.0,10.0g/L的氯化钴标准溶液,以蒸馏水为参比液,在510(500~520)nm处分别测量各溶液吸光度,连续测量3次,通过对空白及一系列标准溶液x测定,从仪器上读到响应值yi,由标准溶液的已知量及响应值可计算至回归直线,然后利用标准曲线来确定被测量的实际值,即被测量是由回归直线求出的,所以,运用本测量方法,被测量的不确定度就是由回归直线求出的,因此,运用本测量方法,被测量的不确定度就是y对x存在回归直线(即线性关系)时可从通过对回归方程方程y=a+bx分析y、a、b三个值的不确定度,从而求出被测量x的不确定度。
1.2、根据测量数据(xi,yi)验证y和x的线性关系。
1.2.1、计算相关系数r值,若r值大于0.995则表明y与x之间成线性关系。

1.2.2、计算y对x的回归直线y=a+bx。
1.2.2.1、斜率b


1.2.2.2、截距a

1.2.2.3、回归直线方程
              y=a+bx
2、根据y对x的回归直线求被测量x的数学模型

3、根据数学模型求方差和传播系数
   方差:

   传播系数:      

4、计算分量标准不确定度
   用空白溶液调零,分别对五种氯化钴标准溶液进行3次重复测定,测量数据如表2-4-1所示。
x(g/L)        2.0        4.0        6.0        8.0        10.0
        0.120        0.246        0.367        0.491        0.615
yi (A)        0.121        0.245        0.366        0.492        0.616
        0.122        0.246        0.365        0.492        0.616
y (A)        0.121        0.246        0.366        0.492        0.616

   4.1、根据测量数据及线性回归法求出标准工作曲线
a =-0.0026      b =0.0618         r=0.99998
根据所求得的r值,可看出x和y成线性关系,其回归曲线:
   4.2、计算回归直线的标准偏差(即y线差的标准偏差) 。

其中: yj—仪器的各点响应值
yi—回归曲线的计算值
n—测量点数目
m—每测量点重复测量次数
—自由度。
将各个y值计算出、并列表如下:
xi        yj(A)        yi(A)        yj- yi(A)        (yj- yi)2
2.0        0.120        0.121        -0.001        1.0×10-6
        0.121                0.000        0.0×10-6
        0.122                0.001        1.0×10-6
4.0        0.246        0.245        0.001        1.0×10-6

        0.245                0.000        0.0×10-6
        0.246                0.001        1.0×10-6

6.0        0.367        0.368        -0.001        1.0×10-6

        0.366                -0.002        4.0×10-6
        0.365                -0.003        9.0×10-6
8.0        0.491        0.492        -0.001        1.0×10-6
        0.492                0.000        0.0×10-6
        0.492                0.000        0.0×10-6
10.0        0.615        0.615        0.000        0.0×10-6
        0.616                0.001        1.0×10-6
        0.616                0.001        1.0×10-6

            
自由度为:
4.3、计算斜率b的标准偏差Sb

;   
自由度为:   
4.4、计算截距a的标准偏差Sa。



自由度:
4.5、计算分量标准不确定度
4.5.1、   
4.5.1.1、u1是y残差的标准偏差 ,按正态分布。
变化属A类,u1 =   = 1.3×10-3
自由度:v1 = 15-2 = 13
传播系数:
4.5.1.2、仪器读数的标准不确定度
对数显类仪器,仪器读数变化最小一个显示值0.001A,按正态分布变化属B类,故

自由度:      
传播系数:   
4.5.1.3、标准样品不确定度u3
标准溶液是标物中心提供,
自由度:  
传播系数:  :
4.4.1.4、测量重复性标准不确定度
重复测量标准溶液10次,算出标准偏差,取四种溶液中测量数据的标准偏差最大值,本次对每种溶液测3次
测量数据是随机量做A类
自由度
传播系数
4.5.2.
按正态分布变化属A类。
自由度
传播系数
4.5.3、
按正态分布变化属A类。
自由度
传播系数
5、标准不确定度一览表:
6、合成标准不确定度
7、有效自由度
8、扩展不确定度
取置信水平
其相对扩展不确定度为:

评分

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赵阳 发表于 2008-1-10 10:09:50 | 显示全部楼层

疑问!!!she

生化分析仪的所有项目都要进行不确定度的分析吗??波长的准确定、吸光度的准确定、温度都要分析吗??我们在实际操作中波长的准确定和温度这两个项目根本做不到,就只能用国家标物检测吸光度的准确度。现在要建标,怎么写啊!!!我们只能对吸光度这项进行分析,如果这样写,符合建标要求吗??请老师指教下啊,我们该怎么办啊。。。。。。谢谢
yfcl 发表于 2008-1-12 10:00:07 | 显示全部楼层
我们每次只检线性、交叉污染和杂散光,其它项目不好检或根本检不成。
波长准确度也做过,可与0.5、1.0相差太远,按规程要判不合格了。感觉医院里做质控来评价仪器的准确性比我们的检定更有效。
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