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[光谱/光度] X射线荧光分析仪说明书

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bo_dou 发表于 2007-4-19 23:23:33 | 显示全部楼层 |阅读模式
目  录
1.  定量分析................................................................... 3
1.1 窗口显示和功能.......................................................... 4
1.2 样品ID的设定........................................................... 8
1.3 分析开始与停止......................................................... 15
1.4 分析条件与应用程序..................................................... 17
1.5 数据的再处理........................................................... 20
1.6 在线分析................................................................ 23
2.  定量分析参数.............................................................. 24
2.1 元素符号................................................................ 24
2.2 化合物.................................................................. 26
2.3 测量条件................................................................ 29
2.4 组条件.................................................................. 38
2.5 极限检验条件........................................................... 59
2.6 标准样品................................................................ 70
2.7 标准化样品.............................................................. 79
2.8 自动组条件选择......................................................... 83
2.9 PHA 调节样品............................................................ 91
3.  校正曲线的制作............................................................ 94
3.1 校正曲线常数的计算..................................................... 94
4.  应用程序................................................................. 111
4.1 测量条件设定.......................................................... 111
4.2 测量条件设定文件的编辑............................................ 120
4.3 测量条件设定- 数据处理................................................ 127
4.4 测量条件设定 - 标记编辑............................................... 136
4.5 谱峰角度更新.......................................................... 138
4.6 谱峰角度更新 - 测量内容的编辑......................................... 140
4.7 样品 ID ............................................................. 145
4.8 自动分析条件.......................................................... 148
4.9 传输条件............................................................... 150
5.  仪器维护................................................................. 155
5.1 出错记录............................................................... 155
5.2 固定角度测量.......................................................... 157
5.3 2q扫描............................................................... 163
5.4 PHA 扫描................................................................ 170
5.5 仪器维护记录.......................................................... 176
5.6 仪器维护记录 分析件数.............................................. 176
5.7 仪器维护记录 - 漂移校正a-b............................................ 181
5.8 仪器维护记录 - PHA 调节结果............................................ 187
5.9 仪器维护记录仪器检查记录.......................................... 192
5.10 光谱仪检查........................................................... 194
5.11 光谱仪检查 - 仪器各部分的状态........................................ 195
5.12 光谱仪检查 - 仪器的基本操作.......................................... 196
5.13 光谱仪检查 -光谱仪检查的特殊操作.................................... 200
6.  用测量条件设定漂移校正.................................................. 202
6.1 用组条件和测量条件设定漂移校正....................................... 202
6.2 设定漂移校正条件...................................................... 203
6.3 标准化样品............................................................. 205
6.4 漂移校正a b........................................................... 207
7.  系统管理................................................................. 208
7.1 登录................................................................... 208
7.2 用户登录............................................................... 209
7.3 初始化参数............................................................. 211
7.4 样品ID结构............................................................ 220
7.5 样品 ID 结构 - ID项的功能............................................. 224
7.6 改变样品ID结构时的注意事项.......................................... 233
7.7 菜单颜色改变.......................................................... 233
 楼主| bo_dou 发表于 2007-4-19 23:24:26 | 显示全部楼层
1.        定量分析

本程序用于进行例行分析、 更新等日常分析。在设定了被测样品的ID并发出开始指令之后,执行样品测量和数据处理等操作。该程序有下述操作功能。

•        检查分析中仪器的运行状态
•        在指定时间进行自动分析
•        向外部计算机传输分析数据
•        以文件的形式保存分析数据


定量分析的开始和结束

          启动分析窗口

        1.        在主菜单中选择<1.定量分析>
出现“定量分析” 窗口

          退出分析窗口

用下述操作均可结束定量分析:

        1.        选择菜单栏上的“退出[X] ” “退出[X] ”
        2.        双击窗口左上的“系统”菜单
        3.        右击窗口左上的“系统”菜单
        4.        选择“关闭[C]”

分析当中不能退出。应等到分析结束后,或执行中断分析操作后,再退出。              




1.1 窗口显示和功能

分析窗口(“定量分析”窗口)被划分为不同功能的显示窗口。大体上分为上、下两半部。上半部用于输入样品ID,称为“样品ID表”。下半部用于显示“分析结果”和“运行状态”。但在设定样品ID时,则切换为相应设定项目的对话窗口。在调出“样品ID表”时,下半部也被用作为对话窗口。

a.        顺序号(SEQ#)

SEQ号的范围是001~200,其背景颜色表示样品ID的状态。背景颜色与状态的关系如下:

背静颜色        状态
白色
绿色
黄色
红色
粉红色
灰色         未设定
设定 (未分析)
等待 (分析已开始)
测量中
数据处理中
已测量 (分析完成)

SEQ#中,200的后面是001,所以样品ID表是循环结构。用于指定对话行等的光标行(浅蓝色)可在200与001之间连续移动。可用上下箭头键、或“Page Up”和“Page Down”键移动光标行。


b.        分析结果与运行状态

如果不是正在进行样品ID设定对话,则按左右箭头键“”或“”时,窗口下半部的显示内容会在“分析结果”与“运行状态”之间相互切换。
用鼠标点击窗口中央的分析结果、运行状态 按钮,也可进行切换。

          分析结果显示

当每个样品的分析完成以后,分析结果会被显示在屏幕上。
当测定组分和参数的数目多时,不能显示所有的分析结果;这种情况下,可在分析结果显示状态下,按“CTRL”键,并同时按上下箭头键,就可使隐藏的部分显示出来。





          运行状态显示

显示仪器目前的状态。在“显示和操作”等窗口中,显示真空度、样品位置、X射线快门等的状态。在窗口的右侧,显示测量的大致进展情况。

          自动分析的提示

在设定了自动分析情况下, 窗口最上方的标题栏中,会显示下次自动分析的时间。
到达设定的时间后,自动调出样品ID表,开始分析。如果到设定时间时,分析正在进行中的话,自动分析样品ID组会被插入到正在分析的样品ID的后面。


c.        分析类别与分析编码

为了识别待分析样品,要设定样品ID。样品ID中必须有“分析类别”和“分析编码”。
“分析类别”就是分析目的和其辅助功能等。T设定了与分析目的相对应的“分析编码”后,才能进行分析。

<分析类别与分析编码的关系>

分析类别(目的)        分析编码
例行分析
漂移校正系数
PHA 调节
检查分析
标准样品测量
偏差修正系数更新
组分析
自动组条件选择
强度测量
库样品测量        极限检验条件名称
标准化样品名称
PHA调节样品名称
极限检验条件名称
标准样品名称
偏差修正样品名称
组条件名称
预测量组条件名称
组条件名称e
定量库样品名称
:lol :lol :lol :lol :lol :lol :lol :lol :lol :lol :lol      每天一点!!!!  :Q :Q :Q
 楼主| bo_dou 发表于 2007-4-19 23:25:06 | 显示全部楼层
分析编码的字符数由“分析编码”功能中所输入的栏数(3~8)确定,“分析编码” 是“0. 系统管理”中的“样品ID构成设定”的功能之一。

1) 例行分析
用于普通分析中,要进行极限检验。

2) 漂移校正系数更新
用于更新漂移校正系数、。第1次测量时(基准强度为0.0),基准强度也被保存。更新漂移校正系数时,系数被保存在漂移校正系数文件中。

3) PHA 调节
对每个探测器的PHA进行调节。按PHA调节条件中的设定情况,得到的调节结果和微分曲线可被打印出来。PHA调节结果(M值和分辨率)被保存在PHA调节结果文件中。

4) 检查分析
用于对仪器的分析精度进行控制。如果要求保存检查结果,可用报表程序(选择项)输出X-R管理图。

5) 标准样品测量
测量用于制作校正曲线的标准样品的X射线强度。测得的X射线强度被保存在标准样品文件中。

6) 偏差修正系数更新
用于自动更新偏差修正系数。按指定的偏差修正样品的极限检验条件,进行与例行分析相同的分析,用所得到的分析结果更新偏差修正系数。

7) 组分析
执行分析,直到计算出分析结果。

8) 自动组条件选择
根据预测量得到的X射线强度,选择极限检验条件,开展实际分析。

9) 强度测量
仅测量X射线的强度。

10) 库样品测量
测量用于FP法(选择项)的库样品。测定强度保存在库样品文件中。

11) 等待
设定在一组样品ID的中间,通过对话方式确定继续测量还是中断分析(“等待”没有分析编码)。比如,用8位置样品交换机时,如果预先设定了8个以上样品的样品ID,则每隔8个样品,设定一个“等待”,以便更换样品。


12) 循环分析开始
设定在要循环分析的样品的最前面。循环分析就是对设定在“循环分析开始”和“循环分析结束”之间的样品ID,按指定的次数进行重复分析。设定分析编码时,要指定DMC(动态循环)或STC(静态循环)。DMC是每分析一次,都要取出并重新装入样品。STC是在循环测定中,样品保持在测定位置。然后,以“99:99”(99分99秒)的形式设定两次循环分析之间的时间间隔。最后,设定循环分析次数。
           如果进行的循环分析是“组分析”,会输出分析结果的统计值。

13) 循环分析结束
设定在要循环分析的样品的后面(无分析编码)。

14) 光路气氛切换
改变仪器分析室的气氛。在分析编码中指定真空(VAC)、大气(AIR)、或氦气(HE)(选择项)。切换光路气氛后,如果样品ID的分析条件中设定的光路气氛与仪器的光路气氛不同,则跳过该样品ID,继续分析下一个样品ID。


关于分析类别、分析编码以外的样品ID的构成项,请参见“7.5  样品ID项目的功能”一节。



1.2 样品ID的设定

样品ID只能用键盘设定。除了文本框输入的对话项目外,其它操作也可用鼠标操作。操作包括两部分,即在窗口上半部的样品ID表中选择行和在窗口下半部通过对话设定样品ID。在窗口的下部显示可选择的命令按钮。用鼠标点击按钮或按相应的键,可执行操作。

a.        样品 ID

样品ID是样品识别名的通称,也就是待测样品的识别信息。 关于所要分析的组分、各组分的测定条件等信息,预先登录在“组条件”或“测量条件”等当中。在分析窗口中,可将这些条件与待测样品相关联,并确定所得到的分析数据的处理方法。
在运行系统之前,要先在“样品ID构成”(在“系统管理”内)中设定样品ID所包含的功能项目。如果样品ID中至少包含“分析类别”和“分析编码”(条件名称)两种信息,就可进行分析。当然,样品ID中可以包含多种必要的功能项目,以便开展分析工作。

b.        ID 设定行的选择

在分析窗口中,按上下箭头键,可使光标在屏幕上半部的“样品ID表”中上下移动。用鼠标点击显示范围内的行,也可移动光标。使样品ID表的显示内容按显示宽度移动时,可使用“Page Up”、“Page Down”按钮。

“”, “”
“Page Up”,“Page Down”
点击行        : 每次移动一行
: 每次移动10行,光标行的位置不变。
: 在所显示的范围内移动

在样品ID表中,使用插入 或 拷贝 , 粘贴 操作。

设定新的样品ID时, 只有连续空白行的最前一行可以对话。
要修改已经设定好的样品ID,只有当其尚未被分析时,才能进行对话。

c.        进入ID对话
进入ID对话有两种方法:

1)        将光标移动到可对话的行以后,按键盘上的回车键。

2)        用鼠标双击样品ID表

不管执行上述哪种操作,都进入样品ID对话模式。窗口的下半部显示对话信息。
:victory: :victory: :victory: :victory: :victory: :victory: :Q :Q :Q :Q :Q

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淡如水 + 1 还有呢?上传个附件吧。

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linlgh113 发表于 2007-4-22 14:43:38 | 显示全部楼层

回复 #3 bo_dou 的帖子

还有吗,可不可以把完整的材料上传一下,谢谢!
 楼主| bo_dou 发表于 2007-4-24 19:03:01 | 显示全部楼层
还没有权限传附件!!
所以我建议传附件的应该没有限制!!!
强烈支持!!
 楼主| bo_dou 发表于 2007-4-24 19:04:59 | 显示全部楼层
d.        ID项目间的移动

将光标放在样品ID表中可对话的空白行,按回车键,进入样品ID对话模式。按所设定的样品ID构成,从“样品位置”的对话开始,并进行其它项目的对话。在此模式中,为了改变对话项目,要做如下操作:

移动到下一项:
        1.        按回车键
        2.        用鼠标点击窗口右下部的回车:下一个

移动到前一项:
        1.        按“F12”键盘
        2.        用鼠标点击窗口右下部的F12:上一个





















根据样品ID的构成和分析类别等,判断是否要进行对话,并据此改变对话项目。
在样品ID的最后一个对话项目按回车键后(用鼠标点击回车: 下一个,返回到“样品位置”对话。

对话项目按顺序循环,直到用“F3” 键登录或按“Esc”键取消为止。

关于各对话项目的功能,请参见“7.5 样品ID项目的功能”。

e.        样品ID的注册

通过对话设定完各项目之后,按“F3”键,将样片ID登录到窗口上半部的样品ID表中。新设定的ID显示在样品ID表中,光标行移动到下一行。也可用鼠标点击窗口左下中的F3: 保存,其作用与“F3”键相同。

f.        取消ID 编辑

按“ESC”键中止对话,返回到进入ID编辑前的各项目的设定,从样品ID对话模式返回到原来的显示状态。也可用鼠标点击窗口左下方的Esc: 取消,其作用与“Esc” 键的作用相同。


g.        样品 ID的修改

对于未分析的样品ID (SEQ编号的背景颜色为“绿色”) ,可以进行修改。测定中的和已完成测定的样品ID不能直接修改。要先将ID拷贝,然后再修改。要修改已注册的样品ID时,将光标行移动到要修改的样品ID行,然后按回车键。后续操作与设定操作相同。

h.        样品ID的拷贝

          指定范围的拷贝

不论样品ID表上的样品ID的状态如何,都可以指定范围进行拷贝。

        1.        在样品ID表上,用上下箭头键或通过点击鼠标,使光标行移动到要拷贝的样品ID行。
        2.        按空格键选定必要的范围,使样品ID变为选择色。
        3.        按“F7”键
如果用鼠标,则点击窗口下方的拷贝。
        4.        将光标移动到空白行(未设定样品ID行),或移动到未分析的ID行。
        5.        按“F8”键
如果用鼠标,则点击窗口下方的粘贴。
所选择的样品ID被追加或插入到光标行及其后面的行中。
 楼主| bo_dou 发表于 2007-4-24 19:06:03 | 显示全部楼层
对不起,您两次发表间隔少于 60 秒,请不要灌水!


信息维护:国防科工委第一计量测试研究中心
 楼主| bo_dou 发表于 2007-4-24 19:07:22 | 显示全部楼层
:@ :@ :@ :@ :@ :@ :@
          偏差修正样品的调用

        1.        用鼠标或箭头键选择<4: 偏差修正样品>,按回车键。
窗口显示“请选择极限检验条件名称”提示信息,并显示极限检验条件名称的列表框。
        2.        从列表框中选择极限检验条件名称,按回车键,或点击回车: 下一个。
窗口显示“请选择偏差修正样品”提示信息,并显示与所选择的极限检验条件有关的 偏差修正样品的列表框。
        3.        用鼠标等选择必要的偏差修正样品
可使用“F5”键(使用鼠标时,点击 F5: 全选择)
点击已处于选择状态的样品名称时,则该样品返回到非选择状态。
        4.        按回车键,或用鼠标点击回车:下一步。
进入第一个样品ID的对话。
        5.        输入必要的样品ID项目。
        6.        用“F3”键或点击F3:保存按钮结束样品ID对话。
将所选择的偏差修正样品的样品ID注册并显示于样品ID表单中。


1.3 分析开始与停止

样品分析开始和中断操作可用功能键或鼠标操作实现。

a.        分析开始

向连续设定的样品ID发出开始测定指令。

        1.        按“F12”键或点击 窗口右下部的开始 。
出现“开始分析”对话框。




















        2.        确认“起始SEQ#”中显示的SEQ编号。
        3.        如果是从所显示的SEQ编号起开始测定,则按回车键;或用鼠标点击“开始分析”对话框中的确认。如果是从其它编号开始测定,先输入编号再按回车键。测定开始,SEQ编号的背景颜色从黄色变为红色。
        4.        如果样品ID是连续设定的话,一个样品测定完成后,开始下一个SEQ编号的样品ID的测定,直至所设定的最后一个样品ID测完为止。


b.        分析的停止

从指定的SEQ编号开始,连续的样品ID被连续测量。测定中的样品ID,在其结果输出、分析完成时,如果处于下列状态,则连续测定即告完成:

1) 下一个SEQ#编号为空白行
2) 下一个SEQ#编号为处于分析完成状态的样品ID。

在分析窗口中,可根据下述情况之一判断测定已经完成:

1)        没有背景颜色为红色、黄色、粉红色的SEQ#编号。
2)        窗口右下部的开始按钮为可选择状态。

在测定当中,停止按钮可为可选择状态, 或者停止和开始两个按钮
均为不可选择状态。


c.        分析中断

如果在样品ID表单中有正在测定的样品ID (SEQ编号的背景颜色为红色)

        1.        按“F11”键
测定中断,样品ID返回到未分析状态;样品被取出。

在分析一个或连续分析多个样品的中途,想要中断分析:

        1.        点击窗口右下的停止
 楼主| bo_dou 发表于 2007-4-24 19:09:29 | 显示全部楼层
本帖最近评分记录
淡如水   2007-4-20 16:56   金币   +1   还有呢?上传个附件吧。
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不是可以设置巡逻员吗?对于真正传资料的可以放开限制,对于灌水的减积分也可以啊!!!:Q :Q :Q :Q :Q
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