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[光谱/光度] 普析TAS-990火焰原子吸收的操作规程

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ycjlzxj 发表于 2007-6-2 00:17:37 | 显示全部楼层 |阅读模式
¬TAS-990操作规程
一、 开机
依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。
二、仪器联机初始化.
1:在计算机桌面上双击      AAwin图标,出现窗口,选择联机方式,点击确定,出现仪器初始化界面。等待3—5分钟(联机初始化过程),等初始化各项出现确定后,
将弹出选择元素灯和预热灯窗口。
2:依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点
击下一步,出现设置元素测量参数窗口。
3:可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数,(一般工作灯电流,预热灯电流和负高压以及燃烧器位置不用更改。)设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。
4:不要更改默认的波长值,直接点击寻峰。将弹出寻峰窗口,(根据所选元素灯元素不同,整个过程需要时间不同,一般在1—3分钟)等寻峰过程完成后,点击关闭。点击下一步,点击完成,
三、设置样品
点击   样品,弹出样品设置向导窗口:
1:选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击下一步。
2:输入标准样品的浓度和个数(可依照提示增加和减少标准样品的数量),点击下一步。
3:可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要)然后点击下一步。
4:输入待测样品数量,名称,起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击完成。
四、设置参数
  点击   参数,弹出测量参数窗口。
  1:常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数(测几次计算出平均值)
选择测量方式(手动或自动,一般为自动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒)
石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置。
  2:显示:设置吸光值最小值和最大值一般为(0—0.7)以及刷新时间(一般300秒)
  3:信号处理:设置计算方式(一般火焰吸收为连续或峰高,石墨炉多用峰面积),以及积分时间和滤波系数。(火焰积分时间一般为1滤波系数为0.3-0.8)
  4:质量控制:(适用于带自动进样的设备)
点击确定,退出参数设置窗口
五、火焰吸收的光路调整
火焰吸收测量方法下:点击仪器下的燃烧器参数,弹出燃烧器参数设置窗口,输入燃气流量和高度,点击执行,看燃烧头是否在光路的正下方,如果有偏离,更改位置中相应的数字,点击执行,可以反复调节,直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方。(如不平行,可以通过用手调节燃烧头角度来完成)点击确定退出燃烧器参数设置窗口。
六、测量
A、火焰吸收的测量过程
1:依次打开空气压缩机的风机开关,工作开关,调节压力调节阀,使得空气压力稳定在0.2—0.25MPa后,打开乙炔钢瓶主阀,调节出口压力在0.05—0.06MPa(点火前后出口压力可能有变化,这里的出口压力在0.05—0.06MPa指点火后的压力)检查水封,
点击   点火(第一次点火时有点火提示窗口弹出,,点击确定将开始点火),等火焰稳定后首先吸喷纯净水。以防止燃烧头结盐。
2:点击测量下的测量,开始(或   ),吸喷空白溶液校零,依次吸喷标准溶液和未知样品,击开始,进行测量。测量完成后,点击终止,完成测量,退出测量窗口。挡住火焰探头熄火
(如果不再需要继续测量其他元素,请关闭乙炔钢瓶主阀,让火焰自动熄灭),点击确定,退出熄火提示窗口,吸喷纯水1分钟,清洗燃烧头,防止燃烧头结盐。
3:点击视图下的校正曲线,查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行     保存
或      打印处理。
        B、石墨炉吸收的测量过程
1:点击       元素灯可以弹出设置元素测量参数,在这窗口下,双击元素灯位置将打开元素周期表,可以根据需要改变灯的元素符号,也用于测量工作中更改工作灯的设置,点击后   
     元素灯后,按照提示,重复“二:2”步骤执行。
2:  换灯的使用:如果要测量的元素,在目前灯座上没有相应的元素灯,需要从灯座上重新插入新的元素灯时,点击   换灯,将弹出更换元素灯窗口,将新的元素灯插入相应的灯位置上,点击确定,然后点击       元素灯按照提示,重复“八:5 ,二:2”步骤执行。(目的在于不带电插拔元素灯以免造成仪器电路的损坏。)
3:如果寻峰完毕后出现的不是仪器默认的特征峰值,需要点击仪器下的波长定位(或直接使用键盘上的F3键),输入需要的波长值,点击确定退出波长定位窗口,再点击   能量,点击自动能量平衡,等能量平衡完毕后,点击关闭,退出能量调节窗口。再进行测量。
4:点击仪器下的测量方法,可以在火焰吸收,火焰发射,氢化物和石墨炉等测量方法间切换
5:其他未列举的软件使用技巧等信息,您可以在软件帮助菜单下获得。
七、关机过程
依次关闭乙炔钢瓶主阀,,空压机工作开关,按放水阀,排空压缩机中的冷凝水,关闭风机开关,AAwin软件,原子吸收主机电源,退出计算机Window操作程序,关闭打印机,显示器和计算机电源。盖上仪器罩,检查乙炔,氩气,冷却水,是否已经关闭,清理实验室。
八、注意事项
1:如果开机顺序不对,可能出现COM口被占用,无法联机的现象,这时需要关闭原子吸收主机电源开关,重新启动计算机,等待Windows完全启动后再开启原子吸收主机电源开关,将联机正常。
2:开机初始化时,如果在工作灯位置没有元素灯,或原子化器挡光,可能造成初始化过程中的波长电极初始化失败。
   工作中:如果工作灯位置上元素灯设置的元素和实际元素灯元素不同,或原子化器挡光,将造成寻峰失败,出现灯能量不足,负高压超上限的提示。
3:点火前后,乙炔钢瓶压力可能有变化,注意调节出口压力。当燃气流量小于1200时可能点火失败或吸喷溶液后自动熄火,这时需要调高燃气流量到1500以上,再次点火即可。
备注:
1.        仪器安装环境严格执行“普析通用原子吸收分光光度计安装环境要求“中的要求;
2.        本规程仅供操作者参考,相关内容应以《操作手册》为准.


特别注意:
1、乙炔气瓶的总表压力低于0.4MPa就必须更换新的气瓶,否则易损坏仪器,导致不良后果;要求乙炔气必须达到99.9%以上,如乙炔气不纯,影响分析测试结果,(吸光度值不稳定),易导致质量流量计损坏(堵塞)。


     2、如果是单火焰就只看与火焰有关的项目,石墨炉就不要去看

普析的火焰原子吸收操作规程.rar

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普析TAS-990火焰原子吸收的操作规程

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