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[光谱/光度] 几种分析仪器操作规程

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csxfjsw123 发表于 2007-7-13 17:01:14 | 显示全部楼层 |阅读模式
HP- 5890气相色谱操作规程
开机步骤:
    开机前首先打开载气钢瓶,用色谱上的总载气开关调载气流速到所需值。
    打开稳压电源,等待电压稳定在220V。
    打开主机电源开关,由主机面板将柱温,进样口温度,检测器温度设定,将所用信号 l输入所使用的检测器。
    按"DET"键后,按"ON" 键,此时检测器开始工作,由信号 l窗口观测检测器的基流大小。
    打开色谱工作站,用"EDIT"编辑分析方法,然后建"SAVE"存入方法。
    在"Sample information"中设定仪器参数,按"RUN"开始分析运行。
    当基流稳定在某一值时,窗口" NOT Ready"红灯熄灭便可进行测定。
    注入样品后,立即按面板上的"START"键,测量开始。此时色谱工作站同主机同步测量。
    测完后用工作站进行数处理,打印报告。
关机步骤
    关掉"柱温"、"进样口"和"检测器"开关。
    关掉"DET"开关。
    将所有加热部分冷却到室温后,再将载气关掉

AA- 6501F原子吸收分光光度计操作规程
火焰法
打开空压机开关,调其压力为 0. 4MPa。

打开乙快气瓶开关、调其分压为0.09MPa。

打开主机开关 (如用自动进样器,再开自动进样器的电源开关),仪器进行自检、自捡后按 F1键使屏幕到达主菜单。

选 1,进入火焰分析系统。

选 2,设定仪器参数,然后按 F1键退出,到达火焰分析系统。

选 3,设定分析参数。然后F1键退出。

选 5,进行校正曲线的测定,随后进行样品的分析,。

样品分析完后、关闭乙炔气、空压机,把剩余的乙炔排出之后、再关闭主机。

石黑炉法

开机前,开冷却水及氩气、调氩气的分压为 0.35MPa。

开主机电源开关、仪器进行自检,自检后按 F1键。使屏幕到达主菜单。

选 3,进入石黑炉分析系统。

选 2,设定仪器参数,然后按 F1键退出,到达石黑炉分析系统。

选 3,设定分析参数,然后按 F1键退出,到达石黑炉分析系统。

选 6,进行校正曲线的测定、随后进行样品的分析。

样品分析完后,关闭冷却水及氩气,再关主机。


PHS-3型酸度计操作规程
    将玻璃电极在使用前放入纯水中浸泡 24小时以上、将电极夹在夹子上、插上电极插头、旋紧小螺丝。
检查甘汞是极内是否充满饱和氯化钾溶液、并有氯化钾品体析出并无气泡。保持电极下端毛细管通畅,使用前拔下电极上部橡皮塞、下部的橡皮帽,将甘汞电极夹在夹子上,引线接在接柱上。

调节温度旋钮指向所测定的温度值。

按下 mv键。调节定位螺丝至±0.0mv。

接通电源开关、按下 PH按钮、左上角指示灯亮,至少予热 15分钟。

烧杯中放入中性磷酸盐缓冲液,查出该温度下的 PH值、按下读数开关,调节定位调节器、使显示屏读数在缓冲液的 PH数值上、放开读数开关,定位调节器要保持不动。

    测定样品前,要用接近水样 PH值的标准缓冲溶液,按步骤"6"校准仪器。
用纯水冲洗 2次电极,用滤纸吸干后。再用水样冲洗 6- 8次后,插入水样中,不断转动盛水样烧杯一分钟,按下读数开关。直至从显示屏上读出水样 PH值。放开读开关。

关闭仪器电源。

UV-2201紫外可见分光光度计操作规程
    将仪器接在稳定的 220V电源上, 打开电源及显示器开关, 等待仪器自检。
    按照显示屏提示,根据分析方法, 设定仪器参数及所需的工作条件。
    仪器预热15-30分钟。
    预热后,按照显示屏提示,进行零消光参比校正。
    将比色液倒入比色皿中, 放入比色槽中盖上样品池盖,按测量键进行测量。
    测量完成后,按输出键打印测量数据。

WFZ800-D2紫外可见分光光度计操作规程
在开启仪器之前, 首先将"量程"旋钮扳到"0- 10%T "或"0-100%T"档,"浓度"和"100%T"旋钮调到零。
    将仪器接在稳定的 220V电源上, 打开电源开关。
    调节波长手轮,使计数器指示所选波长数。
    如工作波长在200-400nm范围内,开启"氘灯";在400-800nm 范围内,开启"钨灯"。
    开启"高压",将"量程"旋钮拨到0-1A或0-2A档, 盖上样品池盖,调节"100%T"旋钮,使显示板上出现1.000或2.000。
    仪器预热15-30分钟。
    预热后,将比色液倒入比色皿中, 放入比色槽中盖上样品池盖。将参比试样推入光路,再调"100%T"旋钮,使显示板上出现 1.000 或2.000。
    将待测试样推入光路,记录下仪器显示试样的吸光度值。
SP-2308气相色谱仪操作规程
开机步骤
    打开所用载气钢瓶的总阀门、调节减压器输出压力达到所需值,然后打开主机面板上的气路开关,通过调主机面上的稳压表和稳流表、使载气流速达到所需值。
    接通总电源。打开温控部件上的主机开关,首先将该部件的控温,气Ⅱ温控给定拔到所需位置,然后按下部件上的汽Ⅰ加热按键,这时,检测器和汽化室同时加热(因二室为一件),待其到终温后, 再按下该部件上的柱加热按键,直到终温。
    打开放大器和数据处理微机电源开关。
    按微机屏幕上的菜单提示进行分析操作,吹基流时,通过上菜单上的"分析条件选择"提示和放大器上的基流补偿旋钮来观察基流大小、待其达到所需值时便可通过数据处理微机工作站进行操作分析。
关机步骤:
    按菜单上的"结束返回"后关上微机电源开关。
    按起温控部件上的柱加热按键,将柱温降至室温。
    关掉放大器电源开关。
    按起温控部件上的汽Ⅰ加热按键,并关上总电源 。
    待检测器的温度降到小于 100℃时,再关掉载气。
7230G分光光度计操作规程
开机前,要检查电源插座是否按照规定连接。仪器使用时,应避免强光照射。
    将仪器接在稳定的 220V电源上, 打开电源开关,仪器版面显示"F7320"。
    按"CLEAR"键,仪器显示"YER"进入年份设置。
    年份设置,按数字键,输入对应的年份,再按"MODE"键,输入成功,仪器显示"MON"进入月份设置。
    月份设置,按数字键,输入对应的月份,再按"MODE"键,输入成功,仪器显示"DA"进入日期设置。
    日期设置,按数字键,输入对应的日期,再按"MODE"键,输入成功,仪器显示"HOU"进入小时设置。
    小时设置,按数字键,输入对应的小时,再按"MODE"键,输入成功,仪器显示"MIN"进入分钟设置。
    分钟设置,按数字键,输入对应的分钟,再按"MODE"键,输入成功,仪器进入时间显示模式。
    若不需设置年、月、日、时、分,则在3.3后按"0%?"键, 仪器显示"00-00",再按"MODE"键,仪器显示?(T)状态。
    调节波长旋钮使波长移到所需之处,仪器予热20分钟。
    将比色液倒入比色皿中,放入比色槽中盖上样品池盖。将参比试样推入光路,按"MODE"键,使仪器显示?(T)状态或A状态。
    按"100%?"键,至仪器显示"T100.0"或"A0.000"。
    打开样品池盖,按"0%?"键,至仪器显示"T0.0"或"A E1"。
    盖上样品池盖,按"100%?"键,至仪器显示"T100.0"或"A0.000"。
    将待测试样推入光路,显示试样的?(T)值或A值。
    如果要想将待测试样的数据记录下来,只要按"PRINT"键即可。
TG328A分析天平操作规程
    接通电源、轻轻地转动升降钮,开动天平、在天平不载重的情况下,检查屏幕上标尺的位置,如果零点与标尺不重合,可拨动旋钮下面的板手,挪动光屏幕的位置、使其重合,若相差较大时、则可旋动平衡螺丝以调节空盘零点位置。
    必须在天平称重限度内使用天平、一般不超过最高载重的三分之二。
    称重物的温度与天平室的温度相同时,进行称重。
    被称物质应放在称重瓶,或坩锅把被称重物直接放在天平上或纸上,也不要把任何物质撒在天平匣内。
    有腐蚀性,吸湿性和挥发性物质,必须放在密闭容器内进行称重。
    称重前,应先用毛刷清理天平,称重者必须戴手套。
    先观察天平是否放在水平位置,再确定、核对零点。
    转动升降钮,要十分缓慢小心,不能使指针摆动太大。以防磨钝刀口,影响灵敏度。
    一定将天平完全托住后,才能将被称物或砝码自天平盘上取、放。
    砝码要用镊子取放,取下后应放回盒中固定位置上。砝码盒平时要关好。
    砝码和被称物要尽量放在托盘中央,机械加码时应轻而小心勿使砝码跳出环钩。
    称重时,应关闭天平箱上所有的门。
    称重完毕核对零点,检查天平梁是否关好,电源是否关闭,砝码指数盘是否回零,砝码盒中的砝码是否齐全,罩上天平外罩。

AFS-230原子荧光分光光度计操作规程
打开电源、稳压器、打印机、工作站、主机。
    工作站选择MS-DOS方式下操作,进入AFS系统。程序自检,全部出现PASS,同时听到“咔嗒”响声。
    按正确方向插上A、B道灯,用调光器调整光路,打开自动进样系统。
    按 INTRA 键,选定负高压,加热温度、炉高、A、B灯电流、载气流速、屏蔽气流速,按 F9 点火,预热30分钟。
    按 MEAS 键,输入A、B道标准曲线点的浓度(由低到高),输入A、B道标准曲线点的浓度;选择积分方式、 AB道的单位,读数时间、延迟时间、进样量及重复次数。
    按 IFS 键,选择泵1、泵2速度,设定各种样品在进样盘上的位置。
    按 PARAM 键,输入样品个数、编号、状态、配标准曲线、配硫脲、配抗血酸、样品消化处理、取样、按 ISE 设定的编号放置。
    在液槽中加入10%HCl,打开气瓶、排风扇,连好自动进样接头、连好各接管、检查无漏、压上压块、开盖检查水封、加蒸馏水、按Return键,调成Auto/on,再按Meas键,F4 Start开始测量。
    打印。
关机步骤
    用纯水代替所有溶液运行清洗。
    关气。
    关自动进样系统、关主机、退出工作站、关打印机、放松压块、拔下进样器、关排气扇、关稳压器、关电源。
721分光光度计的操作规程
检查仪器内干燥剂是否有效(可省略),表头指针必须位于零刻线上,否则用电表上校准锣丝进行调节。
    按常规将仪器接在稳定的220V电源上,选择合适的波长,打开电源开关,打开比色皿暗箱盖使电表指针处于零位,然后盖上暗箱盖,调节“100%”旋钮使指针在满度附近(约80%),予热30分钟。
    按分析方法规定,把装有空白的合格比色皿置于暗箱光路的比色槽中,调节“0”旋钮,使电表指针恰在“0”位上,合上暗箱盖,调节“100%”旋钮使电表指针恰在“100%”位,如此反复数次,使表针分别稳定在“0”位和“100%”位上,可正常工作。
    若“100%”不到位,可调节灵敏度挡位,使之到位,但此时应重新调整“0”位和“100%”位,在达到要求的基础上,应尽量使用低档的灵敏度(请不要动灵敏度档,事先已调好)。
    将比色液倒入比色皿中,放入比色槽中进行测定, 迅速读取吸光值,并立即记录。
    比色完毕,调节“100%”旋钮使指针在零点附近(约20%),关闭电源。
LC-10A液相色谱仪操作规程
开机步骤:     
    打开稳压电源,等待电压稳定在220V。
    打开泵、脱气机、柱箱、检测器、控制器、计算机、打印机开关。
    在计算机上双击Class-LC工作站快捷键、进入Class-LC工作站主画面。
    打开Class-LC10 Configaration窗口,配置检测器及检测通道和文件。
    按OK键返回,关掉Class-LC10配置窗。
    打开Real time Analyris窗口,在Real time Analyris窗口选择Setup中的mothod deve-Lopment菜单画面,设定检定器及泵、柱箱的参数。
    关掉mothod deve-Lopment画面。
    在Real time Analyris窗口、按Activate激活LC系统。
    在Real time Analyris窗口选择test/zero,双点zero中的zho ch1、zho ch2进行零点校验。
    等待基线稳定后进样。
    自动打印报告。
关机步骤
    打开柱箱冷却柱子5-6分钟。
    在Real time Analyris窗口中选择UnActivate按钮关闭系统。
    依次关闭控制器、检测器、柱温箱、脱气机、泵、稳定电源。
BH1217B型多路半导体探测器弱??测量仪操作规程
开机前,先调节高压电源前面板上的十圈电位器处于零位置,将后装置板上的双刀双开关搬向上方,然后接通电源。
    打开MIN电源开关,再打开高压电源开关,然后缓缓调节十圈电位器至1.2圈左右,这时电压为180v。
注:若用电池,后装置板上的双刀双开关搬向下方。无需开启高压电源开关。
    开启计算机电源,仪器预热30分钟左右。
    将?电镀源放在托盘上,放在送样板的孔内.测每一路的探测效率,应满足仪器要求。
    将?电镀源放在托盘上.放在送样板的孔内,测每一路的探测效率,应满足仪器要求。
    测每一路?、?本底值,应满足?本底≤1cpm,?本底≤1cpm。
    将测量样品研磨和烘干后,在托盘内铺匀,放在送样板的孔内,进行测量。
    工作结束后,同样测仪器对?、?电镀源每一路的探测效率和本底值。
    关机时,先将十圈电位器缓缓调至零位置,然后关掉高压电源开关,最后关掉MIN电源开关,切断电源。
高效液相色谱仪操作步骤
高效液相色谱仪操作步骤:
    1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。
    2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
    3). 打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。
    4). 进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。
    5). 有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。
    6). 调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。
    7). 设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:
        a.进样前的稳流,一般2-5分钟;
        b.基线归零;
        c.进样阀的loading-inject转换;
        d.走样时间,随不同的样品而不同。
    8). 进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。
    9). 关机时,先关计算机,再关液相色谱。
    10). 填写登记本,由负责人签字。
使接头在管路上滑动而产生死体积或漏液。

PXD-3离子计操作规程
9.1 接上电源(配稳压器)按下开关,预热三十分钟。
9.2 按下 mv键,调节定位旋钮(定位螺丝),使显示器数字显示±0mv。
9.3 工作电极插入指示电极插口并固定,参比电极接参比电极接线柱。
9.4 工作电极和参比电极插入给定溶液,放在磁力搅拌器上、溶液中放一磁子。
9.5 开启搅拌,按下测量健,控制适当搅拌速度,记录平衡电位。 (指每分钟电位变化不大于0.5mv)。
9.6 测量结束、关掉搅拌开关,取出电极。用纯水冲洗再用滤纸将水份吸
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