原子荧光光度计的检定/校准中常见问题浅探（转载）

原子荧光光度计的检定/校准中常见问题浅探
王 锐
原子荧光光谱分析方法（AFS）是20
世纪60年代中期提出并发展起来的新型
光谱分析技术,是介于原子发射光谱法
(ＡＥＳ)和原子吸收光谱法(ＡＡＳ)之间
的光谱分析技术，兼有原子吸收和原子
发射两种技术的优点,同时又克服了两种
技术的不足。具有谱线简单、分析灵敏度
高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时
分析等特点,同时该方法分析速度快、检
测成本低，是一种优良的痕量分析技术。
目前，原子荧光光谱分析方法已广泛应
用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、
医学等多个领域，因而开展原子荧光光
度计的检定、校准工作是计量测试行业
适应分析技术发展的必然要求。
按照JJG939-1998《非色散原子荧光
光度计》国家计量检定规程的要求，以仪
器测定砷、锑元素的性能作为其检定/校
准指标。使用原子荧光光度计测定砷和
锑的原理是：在酸性条件下，砷、锑和硼
氢化钾（或硼氢化钠）与酸产生的新生态
的氢反应，生成氢化物气体。以惰性气体
（氩气）为载体，将氢化物导入电热石英
炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高强
空心阴极灯作激发光源，使砷、锑原子发
出荧光，荧光强度在一定范围内（元素浓
度较低时）和砷、锑含量成正比。但是在
日常的检定和校准过程中，可能会由于
一些常见小问题的疏忽而导致检测得出
的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指
标的结果不理想，现简单归纳如下。
一、室温
氢化物发生反应的速度受温度影
响，室温低于15℃时，经稀释的砷、锑标
准溶液至少应放置30min。依据经验，仪
器室温在（15～30）℃之间为宜，以22℃
左右为最佳，且相对稳定。
二、灯位
两个空心阴极灯发出的光束应汇聚
在原子化器石英炉的火焰中心，以激发产
生的原子荧光。在测定锑、砷时，应尽量
使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器
的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高
度即炉高，它是指石英炉炉口距光电倍增
管中心的距离，经验推荐值为8mm。炉高
值增大，石英炉则下降。
三、光电倍增管的负高压和灯电流
增大负高压和灯电流可以使灵敏度
提高，但同时会使稳定性下降，因此在灵
敏度可以满足要求时，要尽可能的降低负
高压和灯电流。并且选择过大的灯电流会
缩短灯的寿命，在某些情况下还有可能造
成工作曲线的弯曲。通常砷灯的灯电流调
至60mA左右，负高压置于300V附近。
四、酸度
氢化物反应是在酸性介质中发生的，
在10%～20%的酸度范围内，仪器测量的
相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵
敏度高，测定时对试剂纯度的要求较高，
特别是酸的纯度不高时，空白值会偏高，
不稳定，从而导致工作曲线线性不理想。
所以特别注意，要使用优级纯盐酸，同时
使用二次去离子水配制溶液，减少空白。
五、硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液的
浓度
硼氢化钾溶液的浓度越大越容易引
起液相干扰，所以要尽可能采用较低的硼
氢化钾浓度。硼氢化钾的水溶液不大稳
定，并且浓度越稀越不稳定，必须加入氢
氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的
量过大，又会急剧降低仪器检测的灵敏
度，因为其会降低反应时的酸度。测定砷
时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常
约为2％。并且，硼氢化钾溶液放入小于
10℃的冰箱内至多可保存2周，推荐现用
现配最佳。硼氢化钾－氢氧化钾溶液与
硼氢化钠－氢氧化钠溶液一般可以互相
代替使用。
砷和锑的荧光强度会受许多因素
的影响，尤其是光电倍增管的负高压和
灯电流、反应介质等因素为甚。在原子荧
光光度计的检定、校准工作中，要根据具
体情况，选择最适宜的条件，尽量排除干
扰，才能使仪器达到最佳的检测水平。
参考文献
1．北京海光仪器公司（北京地质仪
器研究所），AFS系列双道氢化物发生原
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70～72
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电，2002（5）：47～48
4．杨淑珍、陈虹、达泉生，用原子
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（全文结束）
摘 要： 原子荧光光谱分析方法已成为广泛应用于多个领域的一种优良的痕量分析技术，本文对原子荧光
光度计的检定、校准工作中应当注意的一些问题进行了简单分析与归纳。
关键词：原子荧光光度计 检定/校准 砷 锑