633型自动卡尔费休氏滴定仪检定规程

1. 说明
1.1. 适用范围：适用于633型自动卡尔费休氏滴定仪的检定。
1.2. 参照依据：参照《中国药典》2005年版二部附录ⅧM、《药品检验仪器检定规程》及仪器操作说明书制定。
1.3. 仪器操作及环境条件：应符合相应的仪器操作及维护保养规程（SOP）。
2. 检定项目与技术要求
2.1. 流量准确度：5ml：应≤±0.015ml
10ml：应≤±0.020ml
20ml：应≤±0.030ml
2.2. 费休氏试液的标定：至少重复三次，且其标定结果的相对偏差应≤±1.0%。
2.3. 滴定度验证：连续验证三次，酒石酸钠二水物含水应为15.66±0.16%范围内。
3. 检定方法
3.1. 设备和试药
3.1.1. 设备
分析天平：分度值为0.1mg
微量注射器：50ul
3.1.2. 试剂
干燥用分子筛：最多使用三个月，如效用降低则应于160～300℃活化至少24小时，废液瓶中的分子筛应先用重蒸馏水淋冼后再活化。
费休氏试液：滴定度应在3～6mgH2O/ml范围内
酒石酸钠二水物：分析纯
水：重蒸馏水
甲醇：分析纯，含水量＜0.1%
3.2. 操作程序
3.2.1. 流量准确度：
3.2.1.1. 操作：在滴定液贮液瓶中加入新鲜蒸馏水，滴定速度设置为10ml/min，定量体积分
别设置为5ml、10ml、20ml，用预先称好重量的具塞三角烧瓶分别收集，再称定其重量，分别重复测量二次，并按下式计算：  
V20=（W2－W1）+△P
△V= V20－V标
式中：W1：为空具塞三角烧瓶的称重，g
W2：为收集流出水后具塞三角烧瓶的称重，g
V20：20℃时实际体积，
△P：查得t℃时设置体积水对应的差值，
V标：为实际设置体积，ml
3.2.1.2. 结果判断：5ml：应≤±0.015ml；10ml：应≤±0.020ml；20ml：应≤±0.030ml。
3.2.2. 费休氏试液的标定：
3.2.2.1.操作：精密移取水20ul，置费休氏试液滴定杯中，依仪器操作规程进行滴定，读取消耗滴定液的体积数，重复测定三次，按下式进行费休氏试液滴定度计算：
    20×ρ
F=-----------
     V
式中：V代表20ul水所消耗滴定液的体积数，ml
ρ代表测定水温下水的密度。
3.2.2.2.结果判断：
a) 滴定度应在3～6mgH2O/ml范围内。
b) 三次测定值的相对偏差应≤±1.0% 。
3.2.3. 滴定度验证：
3.2.3.1. 操作:取酒石酸钠二水物约80mg，精密称定，依仪器操作规程进行滴定，读取消耗滴定液的体积数，重复测定三次，按下式计算酒石酸钠二水物含水量：
F×Vi
----------------×100%
Wi
式中：Vi代表称重为Wi的酒石酸钠二水物所消耗滴定液的体积数，ml
     F代表费休氏试液三次标定的滴定度的平均值。
3.2.3.2. 结果判断：
a) 三次测定值的相对偏差应≤±1.0%。
b) 酒石酸钠二水物含水量应为15.66±0.16%。
4. 检定周期
4.1. 更换电极，应及时检定。
4.2. 仪器出现故障进行维修后，应检定合格后方可使用。
4.3. 正常自检3个月1次。
4.4. 所用仪器均应洁净干燥，并避免空气中水气的浸入，测定操作应在干燥处进行。