关于液相检定

wucanlin

请教各位前辈一些关于液相检定的问题：
1、液相色谱仪的基线噪声是不是基线在30min内的最大峰峰值？规程上的基线噪声=衰减倍数×峰峰高中的衰减倍数是什么意思？怎么算？可不可以用尺子量取最大的峰峰高，然后按比例算出基线噪声？

2、在最小检测浓度的计算中，基线噪声是不是之前做基线噪声的那个？据我所知，走基线时的基线噪声和进标液后的基线噪声大小是不一样的。

3、对于用10-7浓度的萘做最小检测浓度时，常常会出现峰面积太小，萘峰前还会有个倒峰的情况，这样可不可以改用10-4的萘来做最小检测浓度？如果可以的话，标准液的色谱峰高是不是应该取6次重复性中的峰高的平均值？

新手，如果问的不对，或者太低级的问题，都请各位前辈指出，不胜感激！

any

按规程做。用10-7检最小浓度。它与10-4推算出来的最小浓度是不一样。
标样所用甲醇和流动相甲醇不一致，本底不同。会出倒峰。

vandyke

就我理解1、噪声应该是30min内某一些小段时刻（小于1min）的峰峰高。这个峰峰高应该选“典型峰峰高”而不是某一个偶然的最大值。衰减倍数是指记录仪的衰减。
2、最小检测浓度的噪声还是应该取基线噪声。因为，标准物质低浓度样品确实有“鬼峰”存在，万一将那些杂质峰当作噪声就不对了。
3、最小检测浓度只需测量峰高，前面的倒峰影响不大，何况最小检测浓度只不过是个数量级问题，本身就不是一个精确值。但是我觉得用10-4来做未尝不可，只不过规程要求必须这样做罢了，其实可以效仿气相的规程，一个浓度的样品既可。

wucanlin

请问：“典型峰峰高”是指什么样的峰峰高？直接在图谱上能得出基线噪声么？

猫猫学计量

即是一段稳定的普图的峰峰值，而不是偶然值。
能够直接从普图中得出。取30分钟内一小段平稳的曲线，计算峰峰值即为噪声。

[ 本帖最后由 猫猫学计量 于 2009-3-28 19:42 编辑 ]

wucanlin

就2楼和4楼的说法，基线噪声不是指特定的一个波的峰峰值，而是某一小段平稳的曲线的最高波峰和最低波谷的差么？

一头雾水，平常都软件自己算的.....不知道要怎么搞

阿拉丁

可以从时时分析的图上直接读或print screen放到画图里打印出来从标尺读出噪声，如果没有鬼峰，可以选取半小时的最大信号波动为噪声。我认为信号从起点到落点为噪声。说起来很别扭，我明天找找以前的图大家共同探讨吧！

阿拉丁

关于检出限的问题，小浓度的峰高小，加上奈的保留时间在3分钟左右，进样的气泡峰会对其产生影响，故此容易在目的峰前面出现倒峰，超级版主说的对，是数量级问题，倒峰的处理几乎不影响结果。用大浓度的我试过，与小浓度的差很多，不知为什么。

hbjl

1、倒峰出现的原因是因为流动相甲醇的原因。
2、测检出限必须用规程规定的浓度，这样才能统一标准。

刘彦刚

各位同行:现从我们论坛里下载的JJG705-2002<液相色谱仪>很不清楚,很希望那位同行上传一清晰些的!

ZHANGXIPING

基线的噪声还是不太明白，最小检测浓度的检测用10-7来做峰很小，甚至无峰，我也觉得用10-4来做未尝不可。

davidlau

荧光检测器 的工作站 出现了LU这个单位，和FU是什么关系，谢谢

jiangjing

我觉得噪声应该是有代表性的一段波形中取一个峰，然后看峰谷到峰顶的高度，不知道是不是这样，请各位指教！

培训时老师讲过可将10-4稀释到10-6来做