关于液相色谱检定中的一些问题

安捷伦的一台液相，准备做全项检定

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a)  泵耐压检定
     大家都怎么检定泵耐压的？主要检查那几个部位？

b) 泵流量检定时，如果是两个泵是不是要分别检定？先开一个泵检定0.5，1.0，2.0 三个流量，然后再开另一个泵检定？收集流动相是不是把插在废液瓶的导管拔出来插到容量瓶里？

c) 梯度误差的检定，规程中要求A溶剂是水，B溶剂是0.1%丙酮的水溶液，不接色谱柱，等到后边检定还要用甲醇做流动相，大家怎么检定的？好像要来回换流动相，还要拆卸好几次色谱柱？

规程里没有说洗脱程序的时间每个梯度保留多长时间？具体在设备上怎么设定？一个泵的液相色谱能做梯度吗？

2 紫外检测器波长检定

a）这步在设备上如何操作？是波长扫描？还是需要怎么设定？规程上要求从检测器入口注入样品池是什么意思，不是把紫外标准溶液作为样品进样吗？有波长扫描功能的设备如何做波长扫描？

b）基线噪声和基线漂移  1AU=1000mV  是不是这样换算？ 这步又要换回甲醇流动相@@

d) 线性范围检定

规程中要求用注射器直接向检测池中注射2%异丙醇水溶液，安捷伦自动进样器的设备怎么做这一步？后边的注入丙酮2%异丙醇水溶液怎么操作?,0.1%,0.2%一直到10%的丙酮溶液是不是自己配制就可以？

后边规程要求“以5个丙酮含量和对应记录做标准曲线，并找出丙酮含量大于0.5%的各点读书与对应含量比较测量值低于读数5%认为曲线弯曲，词典浓度作为检测上限，并根据刚才计算的检出下限算出检测器的线性范围”，这段要求不理解，怎么做曲线，请哪位朋友给详细解释一下

3整机定性定量重复性的检定要求进样5——10微升，是不是一定是这个量？20微升可不可以？

问的太多，不好回答

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a)  泵耐压检定
     大家都怎么检定泵耐压的？主要检查那几个部位？
卸下色谱柱接上组你管，不解检测器，改变流量。

b) 泵流量检定时，如果是两个泵是不是要分别检定？先开一个泵检定0.5，1.0，2.0 三个流量，然后再开另一个泵检定？收集流动相是不是把插在废液瓶的导管拔出来插到容量瓶里？
分别检，就是废液瓶里的废液管插到容量瓶中。

c) 梯度误差的检定，规程中要求A溶剂是水，B溶剂是0.1%丙酮的水溶液，不接色谱柱，等到后边检定还要用甲醇做流动相，大家怎么检定的？好像要来回换流动相，还要拆卸好几次色谱柱？
可以把甲醇做流动相的项目如：漂移噪声、检出限、定量定性重复性、力量准确度。然后再换异丙醇。

规程里没有说洗脱程序的时间每个梯度保留多长时间？具体在设备上怎么设定？一个泵的液相色谱能做梯度吗？
等每个梯度走平约5分钟再进行下个梯度。除非是四元低压，否则一个泵是没法做梯度的。
时间关系到这吧。有时间再说。

我们这里一般不做全项检定！

我们也很少做全项的，有些项目毕竟要拆客户的仪器，不太方便。

回复 3# 阿拉丁


    请您有机会专门开个知识贴，教教怎么校验液相色谱仪

我也有类似的问题，北京地区有较为详细的实务培训吗