《水中油分浓度分析仪检定规程》初审稿

一、任务来源

根据环化委员会2010（014）号全国环境化学委员会《关于落实2010年国家计量技术法规制、修订计划的函》的要求，由北京市计量检测科学研究院负责修订《水中油分浓度分析仪检定规程》，同时负责制定《水中油分浓度分析仪型式评价大纲》。

二、相关说明

1.规程修订的总体思路

JJG 950—2000《水中油分浓度分析仪》检定规程，主要针对不分光或称非分散或称单色光红外光度法测油仪。随着技术的进步，近年来，测量水中油的仪器设备呈现多元化的发展态势，除了非分散红外测油仪外，红外分光法测油仪逐渐成为此类设备的主流仪器，因为，所谓的水中油包括水中石油类和动植物油类，按照其化学结构可以分为直链饱和烷烃、支链饱和烷烃和不饱和烃三大类。其典型的代表物分别为正十六烷、异辛烷和苯。单色光红外光度法测油仪由于其只有一个固定波长，不能同时测量三种结构的油类，有一定的局限性。而红外分光法测油仪可以进行红外扫描，对这三类物质均可以进行测量分析，不会漏检和误报，其逐渐成为测油仪的主流设备是环境检测发展的需要。

原规程制定以来，已有十年时间，十年来，测量水中油的仪器无论从种类还是测量原理均发生了较大变化，不仅有非分散红外法和红外分光光度法，近年来还出现了紫外荧光光度法的测油仪。紫外荧光光度法的测油仪主要测量水中不饱和油，测量范围在紫外区，现有的测油仪标准物质含有苯，另外还有苯酚（或水溶性的苯系物）标准物质，因此可以对紫外荧光光度法的测油仪进行检定校准，与非分散红外法测油仪一样，紫外荧光光度法的测油仪有其局限性。

此次规程修订考虑到历史原因和发展的需要，在内容上有较大变化，在保留原规程内容的基础上，增加了红外分光部分，分为非分散红外法测油仪和红外分光测油仪两大部分，规程以红外分光法为主。紫外荧光光度法测油仪可以参照非分散红外测油仪的各项计量性能进行检定。

2.关于国内外产品的情况

最早出现在国内的测油仪，有日本生产的非分散红外测油仪，随后，国内也有生产厂家生产。这类产品主要测定烃类的C-H振动，不能区分直链与支链、饱和与不饱和，更不能区分烷烃、烯烃、炔烃和芳烃。随着国内环保领域对监测技术要求的提高，红外分光测油仪应运而生。目前，国内市场的测油仪由原来的以非分散的红外测油仪为主，到后来以红外分光测油仪为主。近年来，为了测定水中芳香烃类物质，又有紫外荧光光度法的测油仪出现。

从使用方式划分，又分为实验室用、便携式和在线式测油仪三类。便携式和在线式测油仪以国产的红外分光法仪器为主。

三、计量检定规程内容说明

1.范围：规程主要针对红外光度法原理的水中油分浓度分析仪，红外光度法测油仪又分为非分散红外测油仪和红外分光光度法测油仪两类，其中，红外分光光度法测油仪是目前测油仪的主流仪器。考虑到原规程主要针对非分散红外测油仪的历史原因，虽然其测量水中油有其局限性，仍然把其列入到规程的适用范围内。紫外荧光光度法测油仪与非分散红外测油仪一样也有其局限性，考虑到其也有一定的仪器在生产和使用，因此，在规程中可参照使用。

2. 引用文献

GB/T 16488－1996水质
石油类和动植物油的测定红外光度法

ASTM D 3921－96Standard Test Method for Oil and Grease and Petroleum Hydrocarbons in Water

GB/T 11606－2007分析仪器环境试验方法

3. 概述：主要针对红外分光光度法和非分散红外光度法两类仪器的原理及组成进行了描述。

4.申请单位应提交的技术资料和试验样机

5.法制管理要求

6.计量性能要求：

对A类（红外分光类）仪器和B类（非分散红外光度法）仪器分别进行了性能要求。

A类仪器包括：

l
示值误差分为两段

当测量范围≤5mg/L时，不超过±0.5mg/L。此段示值误差是根据GB/T 16488－1996 《水质
石油类和动植物油的测定 红外光度法》的方法检出限确定的。

当测量范围＞5mg/L时，不超过±5%。

l
重复性

此项指标是参照了原规程对仪器的要求。

l
稳定性

按实验室仪器、便携式仪器、在线仪器的不同运行时间分别进行零点漂移和量程漂移的检定。

l
最小检出浓度

是根据GB/T 16488－1996 《水质
石油类和动植物油的测定 红外光度法》的方法检出限确定的。

l
线性相关系数

增加了仪器线性的考察。对于直接测量的分析仪器，线性是一项重要指标。

l
波数示值误差

进行了2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1三处波数示值误差的检定，此项目是与B类（非分散红外光度法）仪器的主要区别。

l
波数重复性

也进行了2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1三处波数重复性的检定。

B类（非色散类）仪器包括：

l
示值误差

保留了原规程指标

l
重复性

保留了原规程指标

l
稳定性

零点漂移和量程漂移均列入稳定性指标。原规程中量程漂移要求测量3h，此类仪器在实际使用中，稳定性考察30min足矣，完全不需要考察3h。

7.通用技术要求：

与JJG950—2000相比，增加了“绝缘强度”的相关内容。

8.检定方法：

与JJG950—2000相比，除增加了新增内容外，稳定性检定方法及计算公式进行了修改和更正。