浊度计的线性检测问题!

乔浩

大家平时检测浊度计的时候,会不会在规程之外再按照一些客户要求在10NTU内在作一下浊度的线性?这样做,对于浊度计是否合适?请大家讨论

vandyke

作为CNAS认可实验室，可以在符合规程要求的前提下，不断满足客户的期望。对于客户来说，一份符合客户期望的细致的校准证书，也许比一份“空洞”的检定证书要实在得多。

乔浩

我觉得那样做,也是符合规程的精神的.只是测量结果大都不理想~~

vandyke

测量结果不理想，多是由于配制稀释的浊度液不够准吧。仅量减少分级稀释的次数，尽量用更精确的移液器而不是刻度吸管，注意微小气泡的影响，注意每次测量瓶子的位置要和原来一样……

乔浩

我觉得浊度液的配制精度肯定是个大问题!我觉得确实应该尽量稀释一步到位,关于稀释比例,用最简单的按比例配制不知道可行不?例如:我配制一个5NTU的样,我把400NTU的标样取1毫升,然后加去离子水准确定容到80毫升并混匀,我就认为这个是我要的5NTU标样了,
    取毫升级的浊度液标样也要用移液器么?用适当量限的分度吸量管不行么?
"注意每次测量瓶子的位置要和原来一样……"这一句是?谢谢

vandyke

人眼的误差总是没有移液器来得确定。能用移液器最好就用吧，哪怕毫升级。吉尔森有10mL的移液器可选。
"注意每次测量瓶子的位置要和原来一样……"自然是指瓶身上的刻线每次都要对准仪器上标有的刻线，这样能保证减小瓶子本身透明不均导致的偏差。似乎测量很低浊度时，还要在瓶身上均匀抹上一点硅油，以防止瓶身的划痕对测量有影响。（哈希说明书上的内容吧，不记得了）

ycjlzxj

本人认为：浊度液的配制精度有一个最重要的问题是零浊度的水制的！
没有零浊度的水，浊度液的配制精度何从谈起？！
按规程要求，要求用0.2um的滤膜过滤，哪有的卖！一般我们用超纯水器 制的水代替！

ycjlzxj

本身检定时就配制有一系列的标准浊度液，计算一下线性，徒手之劳罢了！一般我都给。况且有时现场检定没有零浊度的水，浊度液的配制精度达不到，更要给客户一个相关线性的数值。

乔浩

明白了！这个我每次放置的时候都会很注意的！谢谢！那硅油的透射一定要比玻璃好了。

乔浩

原帖由 ycjlzxj 于 2007-12-6 22:49 发表
本人认为：浊度液的配制精度有一个最重要的问题是零浊度的水制的！
没有零浊度的水，浊度液的配制精度何从谈起？！
按规程要求，要求用0.2um的滤膜过滤，哪有的卖！一般我们用超纯水器 制的水代替！ ...

    是的，配制的基体-零浊度水非常重要！我们的做法是借助于大企业的设备实力，我们这里有上市化工公司-神马实业股份，他们那里有化验室需要的大型超纯水制备设备，电导值经检测不到2微西门子/厘米，在我们这里找不到这么好的水了，所以我们就用它了，呵呵

mmtt0249

同意同意啊，在客户常用的量程范围内做线性我也觉得很有必要！
但是有个个人观点：在做线性的时候其实还是首先要用零浊度水调0，用大量程的标准液调满。其实这个性质就决定了我们只需要确认几个要素1、所有使用的标准液均是用同一零浊度水配制
  2、标准液稀释倍数准确
其实这样也很能反映线性哈！
以上纯属个人观点！不太规范哈！

orangelamp

JJG880-2006浊度计检定规程里面提到的零浊度水的制备
选用孔径不大于0.2μm的微孔滤膜过滤蒸馏水(或电渗析水、离子交换水)，需要反复过滤2次以上，所获得的滤液即为检定用的零浊度水。零浊度水用于浊度计零点调整和Formazine标准溶液的稀释。

[ 本帖最后由 orangelamp 于 2009-3-27 11:16 编辑 ]

猫猫学计量

在用零浊度水和400NTU的标液配置低浓度值的浊度液时，到底是该采取一步法还是分级稀释来得准确？有资料考证吗？谢谢

vandyke

浊度液的稀释问题和所有化学试剂稀释问题是一样的，似乎没有统一的规则，但原则是稀释误差小，稀释引入的不确定度小。高浓度的一步稀释到极低浓度，通常会导致较大的稀释误差；而浓度相别不大却分多步稀释，往往会引入较大不确定度。我觉得全手工操作的话，一次稀释的浓度10倍到20倍为宜。若有自动定量的仪器，则可以放宽些，100倍应该没问题

demiding

楼主是说做10NTU以下的示值误差吧?10NTU以下按照规程是应该做的啊,因为很多仪器最小量程就是10NTU,然后就是100NTU,这样的仪器只能做10 NTU以下的示值误差.用好的空白水很重要,另外对比色皿的处理也很重要,通常我们用稀盐酸浸泡比色管30MIN,再取出清洗,空白浊度值可以降低 很多:)

vandyke

15# demiding
多量程的仪器并不是只做最低量程就可以了，还要“在其他量程，在选定一个浊度为量程中间测量点的标准溶液按上述方法检定”。例如100NTU量程的选择50NTU附近的点连续测量三次，这个点的值应该和前面5点的值一样计算示值误差。
看看规程后面的检定记录格式就知道了。

乔浩

大量程的仪器根本就没用，可以说95%的浊度仪从买回来到用坏就没用过这一档，你检测它大量程没啥意义，再说，你说按照规程检测它大量程就可以了，那你敢保证它小量程不检测一定合格么？上次就这个问题我和厂家的工程师探讨过，他也说不出来，只说是按照规程来做的。这个是规程上的一点缺憾吧。

vandyke

规程也是以低量程为主要检定量程。但是作为仪器合格与否的判定，不检大量程不能全面衡量仪器的状况。大量程检定只是一点而已，无非考察仪器在整个宽量程的范围内线性如何。小量程合格，大量程超差也是不合格仪器。除非厂家不做大量程，否则检定大量程就有他的必要性。

demiding

大量程要做，但只是按照现在的标准物质状况，大于400NTU就不能再做了，因为国家浊度标准物质最大只有400NTU的。