《重金属水质在线分析仪校准规范》征求意见稿

一 任务来源
根据质检量函[2014]79号国家质量监督检验检疫总局《关于做好国家计量技术法规制修订工作有关事项的通知》要求，由浙江省计量科学研究院会同黑龙江计量检定测试院、湖南省计量检测研究院、中国测试技术研究院以及聚光科技（杭州）股份有限公司共同制订《重金属水质在线分析仪校准规范》。
二 编制规范的目的和意义
随着环境保护工作的日益重视与加强，如何消除重金属污染问题正成为人们越来越关注的课题。环保部已发布《重金属污染综合防治“十二五”规划》，污水排放与地表水监测中重金属含量作为已纳入环境监测部门监测工作中。目前水质重金属在线分析仪广泛应用于地表水监测以及重点污染源排放口中，主要用于测量水质中铅、镉、铜、铬、锌、镍、铁、锰、汞、砷等重金属参数。目前由于重金属水质在线分析仪属于新近发展的新型仪器，对于该类仪器的量值溯源与质控管理有些滞后，但其所给出的监控数据直接反应了环境的污染程度，对人民的生活工作环境与自然环境具有重要意义，急需保证其计量的准确性。我国现有GB 3838-2002 《地表水环境质量标准》对铅、镉、砷、汞等重金属含量进行了严格的限定，GB 8978-1996《污水综合排放标准》也有相关的含量限定。近年来作为环境质量监测与污染源排放监测控制的在线环境监测仪器发展迅速，重金属水质在线分析仪已广泛应用于地表水监测以及重点污染源排放监控中。
基于市场需求，国产重金属水质在线分析仪不断涌现，仪器技术得以飞速发展；同时，国外仪器大量进入中国市场。根据市场需求目前在用的有单元素的重金属水质在线分析仪，也有可同时测量多种重金属元素的水质在线分析仪。由于不同厂商生产的仪器指标设置、测量范围差别较大，缺少统一标准，给计量部门监督管理带来不便。因此有必要编制相应的校准规范，建立校准方法指导仪器的校准工作，使校准规范方法和校准项目具有科学性、合理性和可操作性，为此类仪器的日常校准提供技术依据。
三、仪器发展现状与原理分析
重金属水质在线分析仪测量方法主要有光度法和阳极溶出伏安法。光度法原理：水样中的重金属离子与指示剂反应后显色，通过测量特定波长处的吸光度值得到重金属含量。阳极溶出伏安法原理：在适当电压下进行恒电位电解，使被测重金属离子还原沉积在阴极上，再在两电极上施加反向扫描电压，使电极上的重金属被氧化溶出，形成的峰电流与重金属浓度成正比；多种金属离子共存时，按照分解电压的大小依次沉积溶出，通过阳极溶出伏安曲线可同时测量多种金属离子。重金属水质在线分析仪测量方法和标准见表1
表1  重金属水质在线分析仪测量原理一览表

序号	测量元素	测量方法/标准
1	铅（pb）	GB 7470-1987 水质 铅的测定 双硫腙分光光度法
		水和废水监测分析方法（第四版）阳极溶出伏安法
2	镉（Cd）	GB 7471-1987 水质 镉的测定 双硫腙分光光度法
		水和废水监测分析方法（第四版）阳极溶出伏安法
3	汞（Hg）	GB 7469-1987 水质 总汞的测定 高锰酸钾－过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法
		HJ 597-2011 总汞 冷原子吸收分光光度法
		阳极溶出伏安法
4	砷（As）	GB 7485-1987 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
		阳极溶出伏安法
5	铬（Cr）	GB 7466-1987 水质总铬的测定 高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法
6	六价铬（Cr6+）	GB 7467-1987 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法
7	铜（Cu）	HJ 486-2009 水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲罗啉分光光度法
		HJ 485-2009 水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法
		水和废水监测分析方法（第四版）阳极溶出伏安法
8	锌（Zn）	GB 7472-1987 水质 锌的测定 双硫腙分光光度法
		水和废水监测分析方法（第四版）阳极溶出伏安法
9	镍（Ni）	GB 11910-1989 水质 镍的测定 丁二酮肟分光光度法
		阳极溶出伏安法
10	铁（Fe）	HJT 345-2007 水质铁的测定 邻菲啰啉分光光度法
11	锰（Mn）	GB 11906-1989 水质锰的测定 高碘酸钾分光光度法

目前市场上国内外重金属水质在线分析仪厂商约有40余家，主要代表厂商为聚光科技、湖南力合、长沙华时捷、深圳朗石等国内仪器厂商以及英国MTI、意大利systea，德国BRAN LUEBBE等国外仪器厂商，其典型产品型号与性能见表2。

          表2 典型重金属水质在线分析仪产品性能

序号	仪器名称	厂商	型号	测量原理/范围	准确度
1	重金属水质在线分析仪（铅、镉、铜、锌、砷、汞等）	聚光科技	HMA-2000 系列	阳极伏安溶出法 量程可定制	±10%
2	重金属水质在线分析仪（六价铬、总铬、锰、锌、铜、镍、铁等）	聚光科技	SIA-2000 系列	分光光度法 量程可定制	±5%
3	重金属水质在线分析仪（铅、镉、铜、锌、砷、汞等）	湖南力合	LFTZ-DW2005系列	阳极伏安溶出法 量程可定制	±10%
4	重金属水质在线分析仪（六价铬、总铬、锰、锌、铜、镍、铁等）	湖南力合	LFT-DW系列	分光光度法 量程可定制	±10%
5	重金属水质在线分析仪（铅、镉、铜、锌、砷、汞等）	长沙华时捷	HSJ－DII系列	阳极伏安溶出法 量程可定制	±10%
6	重金属水质在线分析仪（六价铬、总铬、锰、锌、铜、镍、铁等）	长沙华时捷	HSJ-Cd等型号	分光光度法 量程可定制	±10%
7	重金属水质在线分析仪（六价铬、总铬、锰、锌、铜、镍、铁等）	深圳市朗石	PhotoTek 6000系列	分光光度法 量程可定制	±10%
8	重金属水质在线分析仪 （铅、镉、铜、锌、砷、汞等）	英国MIT	OVA 5000/7000	阳极伏安溶出法 量程可定制	±5%
9	重金属水质在线分析仪（六价铬、总铬、锰、锌、铜、镍、铁等）	意大利Systea	μ MAC 系列	分光光度法 量程可定制	±10%
10	重金属水质在线分析仪（六价铬、总铬、锰、锌、铜、镍、铁等）	德国BRAN LUEBBE	POWERMON 系列	分光光度法 量程可定制	±10%

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