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[检定校准] 气相色谱仪检定方法

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发表于 2017-1-11 22:03:31 | 显示全部楼层 |阅读模式

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做色谱检定工作三年了,积累了一些经验,初次来到计量论坛,希望和大家多交流,目前各检测器的校准方法摸索的还不错,关于柱子极性选择,温度、分流、等欢迎大家讨论
 楼主| 发表于 2017-1-11 22:06:05 | 显示全部楼层
最近正在做药厂的气相检定,药厂的非极性柱和弱极性柱比较少,研究了-1系列,-5系列,-624系列,-wax系列色谱柱的检定条件,五分钟内出峰结束
发表于 2017-1-23 11:15:55 | 显示全部楼层
Stcd=AFc/w    就是峰面积乘以流速 除以进样量  我看别人记录学习  怎么这么算结果不对呢
11.png
发表于 2017-1-24 11:17:39 | 显示全部楼层
楼主能提供下药厂的非极性柱和弱极性柱比较少,研究了-1系列,-5系列,-624系列,-wax系列色谱柱的检定条件,五分钟内出峰结束的参数方法吗加qq 47829574也可以
发表于 2017-2-3 11:25:36 | 显示全部楼层
db hp ov   1或者5  或者1701活化好做十六烷没问题,db-wax极性柱做不了十六烷吧?年前做了一次试验一个检测公司的GC-14c的机子他梦作voc的用的db-wax,条件如何改变就是不出两个峰,如果柱非常好能出时间也非常短,建仪检测做FID尽量用db(hp)--5或者1701,或者出厂时自带的ov-1
jhabcd 该用户已被删除
发表于 2017-2-4 16:12:43 | 显示全部楼层
7890、GC-2010等都是毛细柱子,换不了OV-101填充住。况且换柱子,被检定单位也不同意,影响做样品。有的进入样品后,就是不出峰,容易污染被检定单位的柱子。色谱检定真的不好操作。
发表于 2017-2-6 13:47:50 | 显示全部楼层
您有qq吗,我是小菜鸟,希望与您多多学习,我的qq:3117575386
发表于 2017-2-11 09:12:22 | 显示全部楼层
同求学习。。。。
发表于 2017-3-25 20:55:06 | 显示全部楼层
学习了,谢谢
发表于 2017-3-26 06:05:54 来自手机 | 显示全部楼层
dennywei这位同学,职责发展有高要求可以私聊
发表于 2017-7-18 10:07:20 | 显示全部楼层
载气六点流速已经校正了吧。  这份记录缺少了好多有用的信息  进样量?  柱前压力 。致使该载气无法校正。  你参照的这份记录是中测院的原始记录格式。
发表于 2018-3-1 17:00:22 | 显示全部楼层
您好。我想咨询一下,如果气相色谱仪加装了顶空进样器,怎么对气相色谱仪进行检定呢?
发表于 2018-3-12 09:17:27 | 显示全部楼层
FID检测器,溶质峰是不是第二个很小的?
 楼主| 发表于 2018-3-27 17:22:39 | 显示全部楼层
xianzhongshun 发表于 2018-3-12 09:17
FID检测器,溶质峰是不是第二个很小的?

第二个峰就是正十六烷的峰
捕获.JPG
 楼主| 发表于 2018-3-27 17:27:04 | 显示全部楼层
piaoxve2006 发表于 2018-3-1 17:00
您好。我想咨询一下,如果气相色谱仪加装了顶空进样器,怎么对气相色谱仪进行检定呢? ...

17年气相色谱新规程宣贯的时候,问过规程起草人,带顶空进样的一律不能用顶空检定,因为顶空的进样量很难准确定量

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 楼主| 发表于 2018-3-27 17:30:23 | 显示全部楼层
hncdxc 发表于 2017-1-24 11:17
楼主能提供下药厂的非极性柱和弱极性柱比较少,研究了-1系列,-5系列,-624系列,-wax系列色谱柱的检定条件 ...

这个一点一点的交流吧,整理出来还是很多的
 楼主| 发表于 2018-3-27 17:33:50 | 显示全部楼层
代广明 发表于 2017-2-3 11:25
db hp ov   1或者5  或者1701活化好做十六烷没问题,db-wax极性柱做不了十六烷吧?年前做了一次试验一个检 ...

做十六烷用非极性,弱极的最好,中极性的柱子也可以,极性柱能换最好换,要是时间仅也是可以的,把柱温和柱流量适当调低,拿30m×0.25mm×0.25um的wax柱来说,我用150的柱温和1的柱流量,可以分开的

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 楼主| 发表于 2018-3-27 17:35:46 | 显示全部楼层
jhabcd 发表于 2017-2-4 16:12
7890、GC-2010等都是毛细柱子,换不了OV-101填充住。况且换柱子,被检定单位也不同意,影响做样品。有的进 ...

这位同事说的是,换柱子一个检定单位不同意二来效率还低,遇到wax的柱子可以进气体,气体一种组分,不像液体样还要考虑分离
 楼主| 发表于 2018-3-27 17:45:21 | 显示全部楼层
guzhuyuran 发表于 2017-1-23 11:15
S=AFc/w    就是峰面积乘以流速 除以进样量  我看别人记录学习  怎么这么算结果不对呢 ...

此记录确实有未知的信息,算不出来页正常,只要按照规程来,要相信自己
 楼主| 发表于 2018-4-10 20:58:53 | 显示全部楼层
xianzhongshun 发表于 2018-3-12 09:17
FID检测器,溶质峰是不是第二个很小的?

看14楼,有做过的色谱图
发表于 2018-4-11 12:14:13 | 显示全部楼层
各位大神我想问一下酶标分析仪96孔酶标板怎嘛用
 楼主| 发表于 2018-4-12 15:19:32 | 显示全部楼层
山东宏家 发表于 2018-4-11 12:14
各位大神我想问一下酶标分析仪96孔酶标板怎嘛用

正常板,选好空白和样品,测就可以
发表于 2018-5-12 17:44:14 | 显示全部楼层
楼主,NPD检测器,出一个峰以后,后面就飘了。没有正八经的峰。是咋回事呢?条件按照规程的设置。
 楼主| 发表于 2018-5-14 16:18:59 | 显示全部楼层
piaoxve2006 发表于 2018-5-12 17:44
楼主,NPD检测器,出一个峰以后,后面就飘了。没有正八经的峰。是咋回事呢?条件按照规程的设置。 ...

最好来张图还有设定的条件,现在NPD用的很少,一年检三四台,出峰还是正常的
发表于 2018-7-11 17:11:18 | 显示全部楼层
请教大神些,气相色谱计量规程上有个表4,上面有不同的检测器要设置不同的温度,你们按照上面的温度去设置,做异辛烷正十六烷能正常出峰吗?还是可以设置程序升温,只要出峰了就可以?
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