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[光谱/光度] 分光光度计判定级别

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发表于 2018-9-29 22:46:30 | 显示全部楼层 |阅读模式

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众所周知,几乎所有分光光度计仪器和说明书上都没有标明级别,只能看检定结果符合几级就是几级?

现在的分光光度计按照说明书的技术指标基本都是二级以上的,假如检定结果不符合二级符合四级,就出符合四级的证书?

四级误差那么大,就是检一百个也不一定有一个不符合四级的吧?

而且不同级别仪器也没有用途上的区别,用户不管几级合格就行,真不知道检定这个仪器有什么用?
发表于 2018-10-28 12:23:03 | 显示全部楼层
说三点:
1、检定I级分光光度计,只用标准滤光片是不够的,对于波长检定最好是用汞灯等光谱灯,对于透射比检定最好是用质量较好的滤光片、标准溶液,另外还有一种标准器叫做双光阑(这在规程中没有规定)。
2、为什么大多数计量机构给出的不确定度不能满足检定I级分光光度计的要求,主要是因为很多滤光片本身的技术指标不高,比如滤光片的均匀性和稳定性就会引入较大的不确定度分量,计量机构在评估不确定度的时候也需要考虑被检样品的质量,报告中的不确定度是包含了被检样品引入的不确定度分量。
3、如果需要较小的不确定度,首先需要评估滤光片本身的质量是否能满足,其次可以向送检的计量机构提出要求,有能力的计量机构是可以在评估后出具较小不确定度的证书的。
发表于 2018-9-30 16:47:41 | 显示全部楼层
山木枝 发表于 2018-9-30 16:27
AB段用的氧化钬滤光片,起初送检的特征峰有问题,准备删了紫外A段的,所以又备了普钕,不过也没用上,加 ...

透射比用的紫外光区透射比滤光片+可见光区透射比滤光片 杂散光用的截止滤光片
——————————————————————————————
你注意到吗大多数透射比滤光片的定值不确定度为:扩展不确定度0.5%,包含因子为2。这样的话我们最多能检IV级(因为IV级允差为2.0%,III级为1.0%),所以我们省院的老师告诉我们说,出证书时不要定级(因为我们的标准器等级太低),就出检定结论合格就是。实际上,就是IV级。虽然人家有可能是II级,但我们分辨不了是否达到II级哦!
发表于 2018-9-30 15:23:30 | 显示全部楼层
按照 上海计量院的做法 。凡是没有 铭牌或铭牌上没有 等级的 计量器具,一律出具校准证书。
发表于 2018-9-30 16:10:17 | 显示全部楼层
本帖最后由 山木枝 于 2018-9-30 16:16 编辑

去年我建过紫外可见近红外分光光度计的标,备选的5台仪器都是有等级的,II级,平时去外面做,见到的也以II级为主,企业里说明书都会保存的,问他们要来看看就知道了。依稀记得有福立UV1800还有个美普达UV1200还有岛津UV1800、送到苏州院检的氧化钬普钕普洱滤光片的证书上写着,他们用的是I级的机器。而且结果也挺不错的,我们检的AB两段,符合II级没什么问题,后来有个客户新买的设备说感觉有问题,让我们去检,几个特征峰偏哪去都不知道了,更别说比较一二等峰了,后来让厂家来换了,所以检的意义还是有的。
发表于 2018-9-30 16:13:56 | 显示全部楼层
你检定用的是什么标准器哦?
发表于 2018-9-30 16:17:10 | 显示全部楼层
237358527 发表于 2018-9-30 15:23
按照 上海计量院的做法 。凡是没有 铭牌或铭牌上没有 等级的 计量器具,一律出具校准证书。
...

这是为了更好收钱,本来人家强检的,应免费。你一出校准证书就变成收费的了吧!
发表于 2018-9-30 16:20:30 | 显示全部楼层
山木枝 发表于 2018-9-30 16:10
去年我建过紫外可见近红外分光光度计的标,备选的5台仪器都是有等级的,II级,平时去外面做,见到的也以II ...

你用的什么标准器哦!特别是透射比的标准是什么哦?
发表于 2018-9-30 16:27:51 | 显示全部楼层
刘彦刚 发表于 2018-9-30 16:20
你用的什么标准器哦!特别是透射比的标准是什么哦?


AB段用的氧化钬滤光片,起初送检的特征峰有问题,准备删了紫外A段的,所以又备了普钕,不过也没用上,加急重新检了。透射比用的紫外光区透射比滤光片+可见光区透射比滤光片 杂散光用的截止滤光片
发表于 2018-9-30 16:32:27 | 显示全部楼层
刘彦刚 发表于 2018-9-30 16:17
这是为了更好收钱,本来人家强检的,应免费。你一出校准证书就变成收费的了吧! ...

兄台你也是搞笑,难道你不看 检定规程 的,还是不按照检定规程在做?
发表于 2018-9-30 17:30:22 | 显示全部楼层
刘彦刚 发表于 2018-9-30 16:47
透射比用的紫外光区透射比滤光片+可见光区透射比滤光片 杂散光用的截止滤光片
———————————— ...

不能买高级别的标准器吗?
 楼主| 发表于 2018-9-30 20:04:41 | 显示全部楼层
山木枝 发表于 2018-9-30 16:10
去年我建过紫外可见近红外分光光度计的标,备选的5台仪器都是有等级的,II级,平时去外面做,见到的也以II ...

说明书上有级别?我看到的都是说明书上只有技术指标,没有级别的
发表于 2018-10-1 05:23:51 | 显示全部楼层
罗罗诺亚索隆 发表于 2018-9-30 17:30
不能买高级别的标准器吗?

滤光片买不到更高级别的,如要更高级别的标准就是标准溶液了,下厂检定携带不方便哦!
发表于 2018-10-9 07:42:35 来自手机 | 显示全部楼层
楼主说的也对,按照规程中4级允差的话是挺可怕的,只要仪器没坏几乎都能达到要求。如果是我的话我就会询问客户用这台仪器用来干嘛,是定性还是定量计算,如果定量的话我肯定建议维修或更换设备,如果定性的话还是可以的
发表于 2018-10-9 09:16:35 | 显示全部楼层
不是所有的对分光光度计都没有要求的,比如,药典就对分光光度计就有要求,它的要求对照检定规程就是II级,化学好像不能用标准器不确定度要满足小于被检器的1/3这个规定。仔细的看规程,选择滤光片和溶液都是可以的。
发表于 2018-10-10 17:08:50 | 显示全部楼层
山木枝 发表于 2018-9-30 16:10
去年我建过紫外可见近红外分光光度计的标,备选的5台仪器都是有等级的,II级,平时去外面做,见到的也以II ...

你们标定氧化钬普钕普洱滤光片数据不确定度是多少,我们广东院是U=0.3nm,k=2.貌似检不到I,II级。
发表于 2018-10-11 14:16:56 | 显示全部楼层
本帖最后由 山木枝 于 2018-10-11 14:20 编辑
刘彦刚 发表于 2018-9-30 16:47
透射比用的紫外光区透射比滤光片+可见光区透射比滤光片 杂散光用的截止滤光片
———————————— ...


是这样的,但是问题并不是出在滤光片上, 468532564929872324.png
这是苏州院的标准器最佳测量能力,你买的再好,U也不可能比他们小,另外一起建标的合肥公司他们送去的检测院的标准器U跟苏州所一样,证书上的U也是一样,不知道中科院会不会再小一点。
发表于 2018-10-11 14:24:45 | 显示全部楼层
本帖最后由 山木枝 于 2018-10-11 14:32 编辑
闲道散人 发表于 2018-10-10 17:08
你们标定氧化钬普钕普洱滤光片数据不确定度是多少,我们广东院是U=0.3nm,k=2.貌似检不到I,II级。 ...


一样的,你看下你们广东院的证书上光谱光度滤光器检定装置的U就知道了,他们应该也是0.3 ,实际给客户检就不考虑1/3直接按允差了 ,不然根本没法做,无处溯源不可能就不做吧。
发表于 2018-10-18 17:32:15 | 显示全部楼层
237358527 发表于 2018-9-30 15:23
按照 上海计量院的做法 。凡是没有 铭牌或铭牌上没有 等级的 计量器具,一律出具校准证书。
...

真是这样么,这方法好,哈哈
发表于 2018-10-18 17:40:05 | 显示全部楼层
刘彦刚 发表于 2018-9-30 16:47
透射比用的紫外光区透射比滤光片+可见光区透射比滤光片 杂散光用的截止滤光片
———————————— ...

“扩展不确定度0.5%”这个应该是相对不确定度吧,绝对的应该小很多
发表于 2018-10-19 07:42:24 | 显示全部楼层
771834415 发表于 2018-10-18 17:32
真是这样么,这方法好,哈哈

骗你干什么?绝对真事,每年上千件 计量器具  送 上海院 了 。。。
检定本来就是这样子的,除非 规程上允许 降级使用,否则就应该按照 计量器具上的等级,检定规程的要求来判定 合格不合格。
发表于 2019-1-24 14:07:27 | 显示全部楼层
771834415 发表于 2018-10-18 17:40
“扩展不确定度0.5%”这个应该是相对不确定度吧,绝对的应该小很多

这个0.5%是透射比 不是所有的%都是相对不确定度
发表于 2019-3-24 16:43:17 | 显示全部楼层
您好,请问您是李高老师吗?
发表于 2019-3-25 14:00:46 | 显示全部楼层
本帖最后由 影月瑞雪 于 2019-3-25 14:02 编辑
山木枝 发表于 2018-10-11 14:16
是这样的,但是问题并不是出在滤光片上,
这是苏州院的标准器最佳测量能力,你买的再好,U也不可能比他们 ...


你们用的也是53所的滤光片吗?
发表于 2019-9-3 11:19:23 | 显示全部楼层
Rie 发表于 2018-10-28 12:23
说三点:
1、检定I级分光光度计,只用标准滤光片是不够的,对于波长检定最好是用汞灯等光谱灯,对于透射比 ...

您好,检定波长用介质膜干涉滤光片标准物质不好吗?用低压泵灯波长标准器如何检定波长?
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