想交流一下，γ谱仪的检定方法

斜日杏花飞

我在工作中接触了不同的谱仪，规程有不同的，交流一下啊

YXQ

不知道能用否，仅供参考。
一、        主要试验用仪器设备
① 226Ra、232Th、40K标准源或其混合源，活度值为37Bq～1.5kBq。其活度不确定度均应≤5％（k＝1）。标准源的掺杂物为纯度不低于99％的SiO2，用掺杂物制作的本底源，其本底计数，不高于被检仪器本底计数0.25计数/s。
② 137Cs、60Co体源或点源，活度值为37kBq～370kBq。
③温度计：最小分度值不大于0.5℃。
④湿度计：最小分度值不大于1%。
⑤试验以FYFS—2002E 全自动建材放射检测仪作被检仪器。
二、        试验环境条件
①检定时环境温度为（20±5）℃。
②检定时环境相对湿度小于75％。
三、        准备工作
1、        试验地点应选择远离放射性较强的物质的地方；
2、        试验前将标准源与被检仪器同温放置至少24h；
3、        试验测试前被检仪器开机至少预热15min以上。
四、        试验项目和方法
试验项目按表1所列逐项进行
表1  试验项目一览表
序号        试验项目
1        本底
2        能量分辨率
3        重复性
4        稳定性
5        活度测量的偏差
6        道数
⑴ 本底测量试验
在分别对每台仪器的探测器上不放置样品时测量，每次测量时间应不小于1000s，连续测量3次，求其算术平均值。试验数据及结果见表2
表2 本底测量试验
被检仪器编号        测量时间        20000s        20000s        20000s        结果
085        测量次数        1        2        3        5.6/s
        测量数据        112639        112641        112637       
086        测量次数        1        2        3        5.0/s
        测量数据        99941        99939        99943       
091        测量次数        1        2        3        5.4/s
        测量数据        109029        109031        109027       
093        测量次数        1        2        3        5.0/s
        测量数据        99411        99421        99401       
092        测量次数        1        2        3        5.0/s
        测量数据        100738        100736        100740       
（2）能量分辨率
将137Cs标准源放在探测器上进行测量，收集一个谱，测量661.6keV光峰的半峰宽和峰道址，前者除以后者就为其能量分辨率。
                  式〈1〉
式中： e —能量分辨率（％）；
       WL1/2 — 137Cs源的661.6keV光峰的左半峰宽（道）；
       D — 137Cs源的661.6keV光峰所在道址（道）。
表3 实测能量分辨率
仪器编号№        半峰宽        峰道址        能量分辨率        结果
085        26        340        7.6%        满足要求
086        27        353        7.6%        满足要求
091        26        353        7.4%        满足要求
093        26        346        7.5%        满足要求
092        25        336        7.4%        满足要求
（3）重复性
在不少于24h内，对同一226Ra、232Th和40K混合标准源连续测量5～10次，每次测量时间相同，且应不少于厂家规定的测量时间，一般不低于10000s每次测量时，标准源重新放置一次。分别记下每个测量时间下的226Ra、232Th和40K的活度测量值，按式〈2〉分别计算各核素活度的单次测量相对标准偏差为其重复性（具体试验数据及结果见表4）。              
                                      〈2〉
式中：  — 某核素的第i次活度测量值；
                — 同一核素的n次活度测量的算术平均值。
表4 重复性
编号        测试次数        1        2        3        4        5        6        7        8        9        10        结果
085        226Ra        测量数据        31.18        36.52        34.18        35.90        35.04        30.93        35.70        34.55        34.30        36.41        S=5.7%
        232Th        测量数据        27.97        26.39        23.98        24.25        26.70        27.73        27.83        26.66        28.52        25.96        S=5.8%
        40K        测量数据        606.96        590.05        589.74        521.15        576.90        554.06        554.97        554.03        595.69        601.95        S=4.7%
086        226Ra        测量数据        33.29        35.42        39.45        33.78        40.73        37.50        37.19        33.41        32.38        35.67        S=7.2%
        232Th        测量数据        27.50        26.21        29.24        29.93        30.60        28.72        30.21        25.09        26.97        26.61        S=6.1%
        40K        测量数据        542.37        519.68        603.85        574.57        560.67        576.04        549.69        506.14        544.93        517.48        S=5.4%
091        226Ra        测量数据        36.42        32.20        37.93        32.88        39.83        36.42        38.13        34.88        33.48        35.85        S=6.9%
        232Th        测量数据        26.30        25.25        26.81        26.68        29.21        25.11        25.86        28.28        24.13        24.45        S=6.2%
        40K        测量数据        531.50        555.64        528.28        520.88        528.60        554.68        503.17        582.69        583.97        561.12        S=4.9%
093        226Ra        测量数据        37.15        37.58        35.70        36.26        37.71        39.47        33.90        38.40        35.70        31.12        S=6.6%
        232Th        测量数据        24.74        26.63        29.17        28.53        25.94        24.04        23.27        26.27        29.27        24.24        S=8.4%
        40K        测量数据        508.43        592.43        538.97        587.02        515.75        520.84        530.70        546.29        547.25        563.47        S=5.3%
092        226Ra        测量数据        36.92        34.44        39.28        37.45        39.60        33.82        37.45        31.91        34.68        36.80        S=6.8%
        232Th        测量数据        27.41        25.83        24.82        25.12        25.35        23.93        26.71        24.20        24.87        26.21        S=4.3%
        40K        测量数据        506.49        515.42        541.19        529.71        533.77        472.81        525.63        523.08        510.06        522.82        S=3.7%
（4）稳定性
     测量方法同（3），取第一次测量值和间隔24h之后的最后一组测量值，分别计算出226Ra、232Th和40K的活度，按式〈3〉计算两次测量偏差，其绝对值最大者，为测量稳定性。
               式〈3〉
式中：St — 两次测量中某一核素（如40K）的稳定度（％）；
AF — 某一核素（如40K）开始时（第一次）的活度测量值（Bq）;
AL — 同一核素（如40K）间隔24h之后的最后一次活度测量值（Bq）。
表5 稳定性
编号        测试次数        AF        AL        St        结果
085        226Ra        测量数据        31.18        36.41        -14.4%        14.4%
        232Th        测量数据        27.97        25.96        7.7%       
        40K        测量数据        606.96        601.95        0.8%       
086        226Ra        测量数据        33.29        35.67        -6.7%        6.7%
        232Th        测量数据        27.50        26.61        3.3%       
        40K        测量数据        542.37        517.48        4.8%       
091        226Ra        测量数据        36.42        36.36        0.2%        7.6
        232Th        测量数据        26.30        24.45        7.6%       
        40K        测量数据        531.50        561.12        -5.3%       
093        226Ra        测量数据        37.15        36.30        2.3%        15.4%
        232Th        测量数据        24.74        29.27        -15.4%       
        40K        测量数据        508.43        563.47        -9.7%       
092        226Ra        测量数据        36.92        36.80        0.3%        10.2%
        232Th        测量数据        27.41        24.87        10.2%       
        40K        测量数据        506.49        522.82        -3.1%       
（5）活度的偏差
     测量226Ra、232Th和40K标准源（或混合标准源），按（3）方法测量，求出226Ra、232Th和40K的活度测量平均值，然后按式〈4〉分别计算出其相对偏差。注：活度计算应扣除本底计数影响。
          式〈4〉
式中：Ae — 为某一核素（如40K）的活度偏差（％）；
      — 为某一核素（如40K）的活度测量平均值（Bq）；
      A0 — 为某一核素（如40K）的标准活度值（Bq）。
表6 活度偏差
编号                测量平均值（Bq）        标准源活度值（Bq）        偏差
085        226Ra        34.47        35.81        -3.7%
        232Th        26.60        26.45        0.6%
        40K        575.55        552.47        4.2%
086        226Ra        35.99        35.91        0.2%
        232Th        28.10        26.24        7.1%
        40K        548.59        545.66        0.5%
091        226Ra        35.85        35.87        -0.1%
        232Th        26.21        26.21        0.0%
        40K        545.05        545.02        0.0%
093        226Ra        36.30        35.87        1.2%
        232Th        26.21        26.21        0.0%
        40K        545.21        545.02        0.0%
092        226Ra        36.24        35.29        2.7%
        232Th        25.45        26.35        -3.4%
        40K        518.10        542.98        -4.6%

（6）测量分析道位数
     用目视法，观察测量谱线最大可见道址P，即为最大测量分析道位数。
表7  道数
仪器编号        道数
085        1024
086        1024
091        1024
093        1024
092        1024

五、活度测量的不确定度
活度测量的不确定度由活度的偏差、重复性、稳定性和标准源的不确定度（标准源不确定度由法定计量单位对放射源检测后提供）按式（7）计算得到。各被检仪器不确定度见表7。
合成不确定度： ……..式（7）
表7 各被检仪器合成不确定度







仪器编号        活度偏差        重复性        标准源上级传递        结果
085        226Ra        -3.7%        5.7%        4.8%        7.2%
        232Th        0.6%        5.8%        5.0%        6.3%
        40K        4.2%        4.7%        4.8%        6.7%
086        226Ra        0.2%%        7.2%%        4.8%        3.8%
        232Th        7.1%        6.1%        5.0%        7.7%
        40K        0.5%        5.4%        4.8%        2.9%
091        226Ra        -0.1%        6.9%        4.8%        3.2%
        232Th        0.05        6.2%        5.0%        3.2%
        40K        0.0%        4.9%        4.8%        2.9%
093        226Ra        1.2%        6.6%        4.8%        3.4%
        232Th        0.0%        8.4%        5.0%        3.6%
        40K        0.0%        5.3%        4.8%        2.9%
092        226Ra        2.7%        6.8%        4.8%        4.2%
        232Th        -3.4%        4.3%        5.0%        4.6%
        40K        -4.6%        3.7%        4.8%        5.5%
六、结论
通过对5台建材检测用NaI(Tl) γ能谱仪的实际计量性能测试试验，得到的数据真实可靠，其不确定度均符合GB11743 — 89   《土壤中放射性核素的γ能谱分析方法》、GB6566 — 2001《建筑材料放射性核素限量》要求，为下一步建材检测用的NaI(Tl) γ能谱仪产品计量检定规程制定提供了可靠的参数依据。
七、致谢
本试验得到了湖北方圆计量仪器公司的物质上的大力支持，在此表示由衷感谢！
参考文献：
1、GB11743 — 89 《土壤中放射性核素的γ能谱分析方法》
2、GB6566 — 2001《建筑材料放射性核素限量》
3、FYFS—2002型全自动建材放射性检测仪《使用说明书》

YXQ

建筑材料放射性比活度计检定规程
1 范围
  本规程适用于建筑材料放射性核素含量分析用比活度计的首次和后续检定。
2引用文献
  本规程引用下列文献：
  GB6566 — 2001    《建筑材料放射性核素限量》
  JJG417 — 1986     《用152Eu点状γ标准源校准锗γ谱仪检定规程》
  使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位
3.1 术语
3.1.1 放射性比活度 （specific activity）
单位质量的物质中所含某种放射性核素的活度。
3.1.2 放射性活度 （activity）
     在一确定时刻，某一特定能态的一定量的放射性核素的活度A是dN除以dt所得的商，其中dN是时间间隔dt内该能态上自发核跃迁数的期望值。
3.2 计量单位
   C — 核素放射性比活度，Bq/kg；
   A — 核素放射性活度，Bq;
   m — 物质的质量，kg。
4 概述
  建筑材料放射性比活度计是指用于测量建筑材料放射性比活度的计量器具。该计量器具主要由探测器、高压电源、线性放大器、多道分析器和数据读出设备等组成。
5 计量性能要求
5.1 本底
首次检定时，新制造的建筑材料放射性比活度计的本底计数率应小于5计数/s，使用中的建筑材料放射性比活度计的本底计数率应小于6计数/s。
后续检定和使用中检验时，建筑材料放射性比活度计的本底计数率应小于6计数/s。
5.2 能量分辨率
建筑材料放射性比活度计的能量分辨率应不大于8.0%（对137Cs的
661.6keV光峰）。
5.3 道数
建筑材料放射性比活度计的最大数据存储道数应不小于1024道。
5.4 稳定性
建筑材料放射性比活度计48小时内峰位漂移应不大于±2道。
5.5 能量线性
建筑材料放射性比活度计的能量线性应不大于2.5％。
5.6 比活度的偏差
建筑材料放射性比活度计在测量226Ra、232Th和40K混合源时其测量值与标准值的偏差应不大于18％。
5.7 重复性
建筑材料放射性比活度计在其测量范围内，对同一被测样品连续测量10次，单次测量的相对测量偏差应不大于8％。
5.8 比活度测量的不确定度
建筑材料放射性比活度计比活度测量结果的扩展不确定度应不大于20％。
6 通用技术要求
6.1 建筑材料放射性比活度计上必须有制造厂、型号、编号、和出厂日期等清晰的标志。
6.2 建筑材料放射性比活度计的电气和机械及防护性能应分别符合相应的国家标准中规定的要求。
7 计量器具控制
7.1 检定条件
7.1.1 检定用设备
7.1.1.1 226Ra、232Th、40K混合标准源和137Cs标准源，其扩展不确定度均应≤5％。
7.1.1.2 温度计，最小分度值不大于0.5℃。
7.1.1.3 气压计，最小分度值不大于100Pa。
7.1.2 检定环境条件
7.1.2.1 检定时环境温度为（20±5）℃。
7.1.2.2 检定时环境相对湿度小于75％。
7.2 检定项目和检定方法
7.2.1 检定项目见表1
表1  检定项目一览表
检定项目        首次检定        后续检定        使用中检验
本底        ＋        ＋        ＋
能量分辨率        ＋        ＋        ＋
稳定性        ＋        ＋        ＋
能量线性        ＋        －        －
比活度的偏差        ＋        ＋        ＋
重复性        ＋        ＋        ＋
注：“＋”为应检项目，“－”为可不检项目
7.2.2 本底
在探测器上不放置样品时测量，每次测量时间应不小于1000s，连续测量3次，求其算术平均值。
7.2.3 能量分辨率
     将137Cs标准源放在探测器上进行测量，收集一个谱，测量661.6keV光峰的半峰宽和峰道址，前者除以后者就为其能量分辨率。
7.2.4 稳定性
在48h内连续测量226Ra、232Th和40K混合标准源，每次测量时间应不少于10000s，分别记下226Ra、232Th和40K的主峰的峰道址，其峰道址的漂移均应不大于±2道。
7.2.5 能量线性
测量137Cs标准源，以其光峰的能量661.6keV除以峰道址得R0；然后测量226Ra、232Th和40K混合标准源，方法同前，得R1、R2、R3，按式（1）计算其能量线性，取绝对值最大者。
                       （1）
     式中：i分别取1、2和3。
7.2.6 比活度的偏差
测量226Ra、232Th和40K混合标准源，测量时间为20000s，分别记下226Ra、232Th和40K的主峰的计数率，以此作为标准值。连续测量226Ra、232Th和40K混合标准源10次，每次测量时间应不少于10000s，分别记下每次226Ra、232Th和40K的主峰的计数率，作为测量值。其偏差为测量值与标准值之差除以标准值，取绝对值最大值。
7.2.7 重复性
将137Cs标准源放在探测器上进行测量，每次时间为1000s，连续测量10次，按式（2）计算单次测量的相对标准偏差为其重复性。
                   （2）
式中：  — 第i次测量值；
        — n次测量的算术平均值。
7.2.8 比活度测量的不确定度
比活度测量的不确定度由比活度的偏差、重复性、稳定性和标准源的不确定度合成得到。
7.3 检定结果的处理
7.3.1 按本规程的规定和要求，检定合格的建筑材料放射性比活度计发给检定证书。
7.3.2按本规程的规定和要求，检定不合格的建筑材料放射性比活度计发给检定结果通知书，并注明不合格项目。
7.4 检定周期
    建筑材料放射性比活度计的检定周期一般不超过1年。

zxcok

检定的内容应该可以参考国标吧，那里也写了不少

cdcngt

检定??就我知道的，现在国内的都不算是检定吧!

cdcngt

GB没有实际的参考价值，我参加多谱仪比对，我觉得国内都是用比对来做的。。。还没有机构能说的检定吧？！

YXQ

原帖由 cdcngt 于 2009-3-31 15:02 发表
GB没有实际的参考价值，我参加多谱仪比对，我觉得国内都是用比对来做的。。。还没有机构能说的检定吧？！

这里是电离辐射版块，如果讨论的也是与电离辐射有关的能谱仪，你认为JJG417-2006《γ谱仪》可以做何用？即便没有JJG，制定地方规程也不能检吗？GB只能在没有JJG时作校准参考用。多谱仪是否应该放在声学或光学版块去讨论.

[ 本帖最后由 YXQ 于 2009-4-5 06:49 编辑 ]

三妹乖乖

我认为应该依据“JJG417-2006γ谱仪”和“JJG 752-1991 锗γ谱仪活度标准装置”两个标准来检定.

YXQ

8# 三妹乖乖
是国家计量检定规程。另外，JJG417-2006实施在业内看法比较多，对γ谱仪的生产和使用质量控制在检测上存在瑕疵。据说已经列入国家电离辐射技术委员会新的修订计划中。我的看法在本版块的前面有一发言，欢迎指正。