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[光谱/光度] 急求救:电导率仪的校准

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laura.lao 发表于 2008-11-28 14:03:49 | 显示全部楼层 |阅读模式
各位老师:大家好!
我们公司新买一了台电导率仪(DS-307型的)和两瓶标准溶液,我们公司自己有标准电阻箱,在做电子单元的校准 的时候,没啥问题,也很准!但是加上传感器(也就是电极)之后,用标准溶液来校准,就发现在这个电导率仪不准了。两瓶标准溶液分别是147.5us/cm和12755us/cm的(25摄氏度时的),而电导率仪测量出来的数是156.35us/cm和11725us/cm,小的测出来偏大,大的测出来偏小。搞了半天也搞不明白这是什么原因?以前有一台(DS-11型的)测出来结果这个差不多,也是大的偏小,小的偏大,当时以为是标准溶液的问题,所以就新买了标准溶液,结果还是一样的问题。真不知道是什么问题了,请教各位老师了!!!!
问题补充:电极常数是1.000或1.032的,我都试了!在做仪器整体误差时,参照检定规程,温度系数设为0.00%,
Rie 发表于 2008-11-28 18:06:38 | 显示全部楼层
我说三点
1、电极常数根据两瓶标准液校准后得出的电极常数平均值定
2、温度系数一般为2%
3、控制好标准液的温度是25度

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浪涛沙 发表于 2008-11-28 18:18:02 | 显示全部楼层
电导率仪的误差一般是按它相对应的满量程来计算的 ,不同的量程适用于不同的电导率范围的测量,我看你所测的值应该还在合格范围之内。
 楼主| laura.lao 发表于 2008-11-28 23:22:57 | 显示全部楼层

感谢 2# Rie 的热心回复!

我的整个测试过程如下:
测电子单元时的设置如下:
温度:25℃。 温度系数:0.0%,电导池常数:1.00;     测出来的结果都很好啊!(按规程要求,是不是这样的啊?)
在测仪器误差的时候条件如下:
温度:25℃,温度系数:0.0%,电导池常数:1.00;  ,
先校准(测出电极实际的电极常数):分别用两种标准溶液各测量3次,取平均值,再分别用两个测出来的电导率值除以1.00得到两个电极常数,再取平均值,即为电极是常数。
再测量:将电导池常数调到刚才测得的电极常数。再分别测三次,取平均值,计算引用误差,即为仪器最后的引用误差。

但我在进行到校准这一步时,用两种标准溶液分别测量电导率时,就测出来的误差很大!标准是147.5us/cm的测出来是156.8us/cm,标准是1275us/cm的测出来的结果是1170us/cm,这就是我所说的大的偏小,小的偏大,好像是一点儿也不线性。也搞不清楚是哪里弄错了,还是仪器的原因。但我碰到过两三个都是这样问题,就有点怀疑了!!!!是不是哪里还没有设对?  
还有就是我将温度系数设为2.00%也试了下!!!结果两个数都增大!!!还是不线性!

请教各位老师了!!!!谢谢!!

另外也谢谢浪涛沙的参与。电导率仪的误差是用引用误差来计算的,这是我知道的,谢谢!
Rie 发表于 2008-11-29 10:47:31 | 显示全部楼层
温度系数一定要先设置,不能是0.00%,看下说明书里要求设置到多少,一般是2.00%,但不排除有特例的可能。
“先校准(测出电极实际的电极常数)”这段话有误,“电导率值除以1.00得到两个电极常数”,这样能算出来?应该是用标准值除以实测值得出电极常数。
乔浩 发表于 2008-11-29 14:11:04 | 显示全部楼层
现在实验室用于测量的电导基本上配置的都是量程几百微西的的电极,所以在测量电导常数的时候注意参照说明书的参数介绍和要求进行,大多数时候只用147.4那个数值的标液来测量常数就可以了。
OUYANGGANG 发表于 2008-11-29 16:26:46 | 显示全部楼层
赞成五楼的说法,电导率仪的电极很关键,我单位的就遇到过这种问题。按规程检定是合格的,但测试水质却和理论读数差很远。还有就是温度系数是一定要按照不同型号的说明书进行设定的。另外,在检定时,电极有没有进行过清洗,电极受污染也会影响测量结果。
 楼主| laura.lao 发表于 2008-12-2 10:01:23 | 显示全部楼层
原帖由 Rie 于 2008-11-29 10:47 发表
温度系数一定要先设置,不能是0.00%,看下说明书里要求设置到多少,一般是2.00%,但不排除有特例的可能。
“先校准(测出电极实际的电极常数)”这段话有误,“电导率值除以1.00得到两个电极常数”,这样能算出来?应该是用标准值除以 ...

谢谢更正!!电极常数应该是标准除以测量值再乘以刚才设定的常数(1.000us/cm)
JJG376-2007规程上说:“7.3.7.1 电导池常数的校准
1,将电子单元与传感单元连接,调节电导当常数为Kcellr(通常为1.000/cm),温度系数设定为0.00%或不补偿。”
查电导率说明书:查得如下:
e  ,根据不同的测量介质选择不同的温度系数,常规的为2.00%

[ 本帖最后由 laura.lao 于 2008-12-2 10:43 编辑 ]
jhabcd 发表于 2009-1-16 00:54:25 | 显示全部楼层
要区分是光亮电极还是铂黑电极。
要注意溶液的温度
TYRENRONGGUO 发表于 2009-1-31 11:00:22 | 显示全部楼层
换一支新的电极再试试,电极不好也会出现你说的这种情况
西湖小红鱼 发表于 2009-2-1 10:27:09 | 显示全部楼层
进入电导率仪的校准程序,将标准溶液的温度恒定在25摄氏度,注意清洗电极后,将电极擦干再校准后,将电极常数重新标定.这样才能用.用交流电阻箱只能确定电子单元是好的.
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