液相色谱最小检测浓度检定谱图中出现的问题

在检定液相色谱最小检测浓度这项指标时,用1×10E(-7)g/mL的萘-甲醇溶液检定,出来的谱图是先一个小的倒峰,紧接着后面一个小的正常峰(两个峰大小差不多,且在2到3分钟左右出峰),不知是什么原因出现这种峰形?后面的小正常峰是萘峰吗?

你用-4的标样，做一下图看其出峰时间不就出来了吗

有倒峰是不对的,很有可能是进样针抽取样品时混入了气泡;
国家标准物质研究中心出的萘-甲醇标准溶液本身就有一个小的杂质峰在样品峰之前,且一般的高压液相和反相柱无法将其完全分开(某用Waters最新的UPLC系统做过,分离度也比较差),所以在低浓度(10-7)样品中一直会有个与样品峰相仿大小的杂质峰,可知该杂质在254nm也有一定吸收,但不是倒峰.

可我在好几家做得都是这样的,难道都有气泡?

对于紫外检测器，当样品的紫外吸收小于流动相时，就会出现负峰，这与TCD的情况类似。

二楼说得对，一开始我马遇到你说的这种情况，用-4方的标准物质做就一切都好了。

倒峰是进样峰，这是正常的，不是杂质峰。

请教楼上,那倒峰和正峰都是样品峰吗,为什么?请详细解释以下.

同一色谱条件下，一个物质只有一个色谱峰

倒峰是由于进行引起的，由于样品所用的溶剂、温度等与色谱内的流动相不尽相同，在通过检测器时所出现信号，正峰一般来讲是某种化合物的信号，如果该化合物不是我们感兴趣的则称之为杂峰，如果感兴趣的则称为目标峰。

换进口的流动相会好点，因为配制标准物质时是用的进口流动相

我们这也是用－4的做，用－7的做出来的峰很小。

检液相最好用-4的标样（经验总结）

我做的时候也会出现这样的情况，所以我特地请教了国家标准物质中心的老师，说是因为检定时用的流动相100%的甲醇和标物萘-甲醇中的甲醇不匹配造成的，标物中的甲醇是国外进口的，而使用的流动相甲醇多为国产的。

这似乎是个理由，但是就算用进口流动相如飞世尔等也会出现这种状况。其实标准物质的制备过程就算不能在证书上反映，也应该在技术说明文件中提供。先进国家都是这么做的

国产标物是有些地方值得商榷，而且部分标物不是如证书般好使。
其制备、定值方法的一些参数也应该在证书上有所体现，国外这方面就做的不错。