真空干燥箱校准技术分析及探讨

真空干燥箱校准技术分析及探讨

邹庆¹ 黄信凯¹ 兰海¹ 朱娟²

---

摘要：真空干燥箱可在常温甚至低温下干燥物料，广泛应用于社会各领域，其计量特性的准确可靠直接关系到产品的质量和安全。文章主要研究分析了真空干燥箱的计量特性，对各地区各领域现行的真空干燥箱校准方法进行了梳理分析。通过设计试验，研究关键量控制，并开展分组试验，最终用试验结果支撑理论分析，提出了真空干燥箱校准过程的一种新方法。研究成果为真空干燥箱的校准提供了一种方法上的选择，对提高真空干燥箱性能评价质量具有一定的促进作用。

关键词：计量特性；真空干燥箱；校准；标准器；真空；隔板温度

---

0 引言

真空干燥箱主要用于热敏性、易分解、易氧化物品的快速干燥，广泛应用于生物化学、化工制药、医疗卫生、食品加工、农业科研、环境保护等领域，其干燥原理是应用真空处理技术，通过控制工作区间的低压状态，降低水的沸点，使物料内部的水分更快蒸发，在较低的温度环境下完成干燥。真空干燥箱内工作室几何形状通常分为方形和圆形，且被隔成若干层，金属隔板一般具有热传导或加热功能。

真空干燥箱是真空处理技术的关键设备，其性能的准确可靠直接关系到产品的质量和安全。为确保真空干燥箱量值准确，需定期对其进行有效溯源。目前，国家尚无真空干燥箱相应的检定规程/校准规范，通常参照 JJF 1101——2019《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》 进行真空干燥箱的校准。真空干燥箱一般在真空条件下工作，对箱体密闭性要求严格，抽真空后，真空干燥箱内传热方式改变，只存在辐射传热和热传导。即使不抽真空，由于缺乏空气强制循环，真空干燥箱内温场波动度、示值误差较普通环境试验箱也会有差别，关于这一点，国内外相关技术人员在对真空干燥箱工作时的温度分布特征进行了研究，并得到了印证，因此 JJF 1101—2019 不适用于真空干燥箱的校准。

国内针对真空干燥箱的国家标准只有 GB/T 29251——2012《真空干燥箱》，此标准从外观、最高工作温度、温度波动度、真空密封性、温度指示误差、温度稳定度、表面温度、升温时间、电器安全、超温保护、连续工作时间等方面进行了规定和要求，侧重于指导企业生产符合一定质量要求的仪器设备，不涉及计量校准内容。国内相关技术人员以 GB/T 29251—2012 为基础，结合 JJF 1101—2019 开展了真空干燥箱校准方法的研究，有的以论文的形式发表，有的以地方规范的形式颁布，这些研究成果有效填补了所在地区和各自领域的真空干燥箱校准方法的空白，对确保真空干燥箱校准参数的统一和有效溯源起到了关键作用。

---

1 真空干燥箱校准技术分析

真空干燥箱影响样品效果的因素主要有温度参数和压力参数，这两个参数的计量特性准确与否直接影响着产品的质量、制造工艺、过程控制等。因此，科学、准确地做好真空干燥箱温度和压力两个关键参数的校准，是实现真空干燥箱有效溯源的重要保障。

1.1 现行校准方法对比分析

已公开发表的真空干燥箱校准方法都将温度参数和压力参数列入计量特性，并都以 GB/T 29251——2012 或出厂说明书为参考规定了真空干燥箱的允许误差范围，且作为重要校准项目进行校准，这为确保方法的科学性奠定了坚实的基础。从标准器的选择来看，已发布的真空干燥箱校准方法都严格遵循量传关系，对所选标准器提出了明确无误的技术要求，但从标准器的构造及外形描述上却各有侧重。

对标准器的构造及外形要求的描述和侧重反映了其校准方法的细微不同。例如，不要求一定要使用无线压力测量标准器的校准方法，其特别指明了当采用其他压力标准器时，可通过压力接口与真空干燥箱相连接的方法进行压力参数校准，相当于在真空干燥箱的外部采用串联接口来进行压力参数校准；不要求一定要使用无线温度测量标准器的校准方法，其温度参数校准通常在常压下进行，允许温度传感器的连接线从门缝穿出。

1.2 关于几个问题的探讨

通过上述分析，结合真空干燥箱的工作原理和实际校准情况，探讨通过压力接口与真空干燥箱相连接的方式进行压力参数校准的可行性。根据实际校准情况，一部分真空干燥箱是可行的，但对于一些出厂时已自装配真空泵的真空干燥箱或集成度较高的真空干燥箱来说，采用压力接口外接的方式进行校准困难较多，如拆接较难、容易导致密封性受影响等。基于以上原因，选择 无线压力传感器 作为真空干燥箱测量标准器更合适。

在真空干燥箱温度参数校准过程中，对选择常压环境还是真空压力环境进行校准意见不统一。有研究结果表明，随着真空干燥箱内压强的降低，箱内温度分布将发生明显的变化，分布因真空干燥箱加热件安装位置不同而呈现梯度且有规律的变化，主要原因是常压下存在自然对流换热，而真空环境下基本不存在热对流，以热辐射和热传导为主，这也就导致了真空干燥箱在两种不同环境下有着截然不同的温场。考虑到真空干燥箱的原理及使用过程中通常都是在一定真空环境下进行工作的，为更贴近使用环境且更科学、合理，应选择在 真空环境下 进行温度参数的校准。

在温度参数校准过程中，真空干燥箱内部存在空气温度和隔板温度。理论上，若是在常压环境下，存在自然对流换热，隔板温度和空气温度在一定的稳定时间下是接近的，但在真空环境下，热量仅通过辐射和热传导传播，隔板温度和空气温度在有限的稳定时间下存在差异，而真空干燥箱在使用过程中，被干燥物品是放在托盘中然后再放在真空干燥箱的隔板上的，隔板和托盘彼此接触，相当于在真空环境下采取了集热措施，且容易通过热传导进行传热。因此，从理论角度分析，隔板温度 更能准确反映真空干燥箱的实际温度，应当对隔板温度进行测量。

---

2 试验过程

2.1 试验依据

选择 JJF(皖) 119—2022《真空干燥箱校准规范》 的有关内容作为试验和数据处理的依据。

2.2 被校样品与测量标准

被校样品为试验用真空干燥箱，内部调整为单隔板使用状况。测量标准器选择无线表面温度传感器和无线温度压力一体式传感器。

技术指标如下：温度测量范围为 0~150℃；最大允许误差为 ±0.1℃，分辨力为 0.01℃；压力测量范围为 (0.1~400)kPa，最大允许误差为 ±1kPa，分辨力为 0.1kPa。

2.3 试验方法及关键量控制

试验的主要目的是分别测量出常压环境和真空环境下，真空干燥箱工作区间空气温度和隔板温度，同时对隔板不同位置的温度和距离隔板不同高度的空气温度进行测量。采取的关键量控制主要有：

• 试验一： 常压环境，温度设定为 60 ℃ 和 105 ℃；
• 试验二： 真空干燥箱抽真空至 40kPa，温度设定为 60℃ 和 105℃；
• 试验三： 真空干燥箱抽真空至 10kPa，温度设定为 60℃ 和 105℃。
  

采取按照隔板分区的方式布置测量点。各布点位置与工作室内壁的距离不小于各边长的 1/10。在布点图中，5、A、B 3 个布点位置确保紧靠，其中编号为 1、2、3、4、5 的 5 个测量点布置无线表面温度传感器，其温度感应部分与隔板贴合，用于测量隔板的表面温度。编号为 A、B 的测量点布置无线温度压力一体式传感器，朝上的圆柱部分用于测量压力，朝上的探针部分用于测量空气温度，并采取垫高的方式使编号为 B 的传感器探针顶部比编号为 A 的传感器探针顶部高 5cm。

2.4 试验数据及处理

根据 JJF(皖) 119—2022 的校准方法，分别进行试验一、试验二、试验三，并按照规定的数据处理方法进行数据处理，得到试验数据如表 1~表 6 所示。

表1 常压、60℃试验数据 单位：℃

项目	1	2	3	4	5	A空气	B空气
温度测量最高值	57.63	58.12	57.88	57.55	57.86	58.55	58.84
温度测量最低值	56.77	57.46	57.35	57.08	57.12	57.46	57.81
温度上偏差	-2.37	-1.88	-2.12	-2.45	-2.14	-1.45	-1.16
温度下偏差	-3.23	-2.54	-2.65	-2.02	-2.88	-2.54	-2.19
温度波动度	±0.43	±0.33	±0.26	±0.24	±0.37	±0.54	±0.52

表2 常压、105℃试验数据 单位：℃

项目	1	2	3	4	5	A空气	B空气
温度测量最高值	101.41	102.20	101.36	101.08	101.43	104.16	104.59
温度测量最低值	100.32	100.86	99.96	99.84	99.37	102.48	102.63
温度上偏差	-3.59	-2.74	-3.04	-3.92	-3.57	-0.84	-0.41
温度下偏差	-4.68	-4.14	-5.04	-5.16	-4.63	-2.52	-2.37
温度波动度	±0.54	±0.67	±0.70	±0.62	±0.53	±0.84	±0.98

表3 40kPa、60℃试验数据 单位：℃

项目	1	2	3	4	5	A空气	B空气
温度测量最高值	59.13	59.36	59.27	59.13	59.78	58.36	57.57
温度测量最低值	58.46	58.55	58.42	58.59	58.85	57.21	57.01
温度上偏差	-0.87	-0.64	-0.73	-0.87	-0.22	-1.64	-2.46
温度下偏差	-1.54	-1.45	-1.58	-1.41	-1.14	-2.79	-2.99
温度波动度	±0.34	±0.40	±0.42	±0.27	±0.46	±0.58	±0.28

表4 40kPa、105℃试验数据 单位：℃

项目	1	2	3	4	5	A空气	B空气
温度测量最高值	103.85	104.26	104.16	103.78	104.36	102.12	101.06
温度测量最低值	102.58	102.93	102.64	102.20	102.79	100.48	99.69
温度上偏差	-1.15	-0.74	-0.84	-1.22	-0.64	-2.88	-3.94
温度下偏差	-2.42	-2.07	-2.36	-2.80	-2.21	-4.52	-5.31
温度波动度	±0.64	±0.67	±0.76	±0.79	±0.79	±0.82	±0.68

表5 10kPa、60℃试验数据 单位：℃

项目	1	2	3	4	5	A空气	B空气
温度测量最高值	59.33	58.12	58.86	58.97	59.28	57.35	56.22
温度测量最低值	58.78	58.63	58.49	58.35	58.38	56.58	55.67
温度上偏差	-0.67	-0.88	-1.14	-1.03	-0.72	-2.65	-3.78
温度下偏差	-1.22	-1.37	-1.51	-1.65	-1.62	-3.42	-4.33
温度波动度	±0.28	±0.24	±0.18	±0.31	±0.45	±0.38	±0.28

表6 10kPa、105℃试验数据 单位：℃

项目	1	2	3	4	5	A空气	B空气
温度测量最高值	104.18	104.30	104.09	103.78	103.80	100.35	98.29
温度测量最低值	102.92	103.13	102.78	102.66	102.89	99.76	98.20
温度上偏差	-0.82	-0.70	-0.91	-1.22	-1.20	-4.65	-6.71
温度下偏差	-2.08	-1.87	-2.22	-2.34	-2.11	-6.24	-8.30
温度波动度	±0.63	±0.58	±0.66	±0.56	±0.46	±1.79	±1.45

---

3 试验结果分析

通过对比表 1~表 6 的试验数据，可以得出以下结论：

• 环境差异对温度的影响： 在常压环境下（试验一、二），由于存在自然对流换热，空气温度与隔板温度差异较小，且空气温度分布相对均匀。而在真空环境下（试验三至六），由于缺乏对流，热量主要依靠辐射和热传导，导致空气温度明显低于隔板温度，且空气温度分布极不均匀，存在明显的温度梯度。
• 隔板温度的稳定性： 无论是在常压还是真空环境下，隔板温度的波动度均优于空气温度。这进一步印证了在真空干燥箱校准中，测量隔板温度更能准确反映被干燥物品的实际受热情况。
• 真空度的影响： 随着真空度的提高（从 40kPa 降至 10kPa），空气温度与隔板温度的偏差进一步增大，说明真空度是影响箱内温场分布的关键因素。
  

---

4 结论与建议

基于上述理论分析及试验验证，对真空干燥箱的校准提出以下建议：

• 校准环境： 建议在真空环境下进行温度参数的校准，以更贴近设备的实际使用工况。
• 测量对象： 应重点考察隔板温度，将其作为评价真空干燥箱温度性能的核心指标。
• 标准器选择： 推荐使用无线温度、压力传感器，以避免引线对箱体密封性的破坏，确保校准数据的真实可靠。
  

通过采用无线传感器并在真空状态下对隔板温度进行精准测量，能够更科学、合理地评价真空干燥箱的计量性能，为相关领域的质量控制提供有力的技术支撑。