FTIR-8300型傅里叶红外分光光度计检定操作规程

1. 说明
1.1. 适用范围：适用于FTIR-8300型傅里叶红外分光光度计校正。
1.2. 参照依据：FTIR-8300型傅里叶红外分光光度计操作说明书、《中同药典》2005年版二部附录IVC及国家技术监督局JJG681-90规程。
1.3. 仪器操作及环境：应符合本仪器操作及维护保养规程。
2. 检定项目和技术要求
2.1. 能量扫描：
波数        标准值
4600        应不小于最大能量的10%
4000        应不小于最大能量的30%
3000        应不小于最大能量的60%
能量最大值        应不小于60.0
700        应不小于最大能量的10%
500        应不小于最大能量的2%
403        应不小于最大能量的0.5%
2.2. 波数准确度：在3000 附近的波数误差应不大于±5 ，在1000 附近的波数误差应不大于±1 。
2.3. 波数重现性：≤2
2.4. 分辨率：在聚苯乙烯膜红外光谱中，在3110～2850 范围内，应能显示7个吸收带，其中吸收峰2851 和谷2870 谱带的分辨深度应不小于18%透光率，峰1583 与谷1589 吸收带分辨深度应不小于12%透光率。
2.5.   100%线的平直度：≤2%透光率。
2.6.   噪声：≤0.5%透光率。
3. 检定方法
3.1. 能量扫描：
3.1.1. 操作：将波数范围设置为4700 cm-1～390 cm-1，扫描间隔（波数）设置为1 cm-1，扫描次数为40次，依仪器操作规程进行空白空气扫描，即得仪器能量扫描图谱，然后检测下列波数处的能量：4600 cm-1、4000 cm-1、3000 cm-1、700 cm-1、500 cm-1、403 cm-1。
3.1.2. 结果计算：
                E/Emax
3.1.3. 结果判断：应符合上表规定。
3.2. 波数准确度及重现性
3.2.1. 操作：以聚苯乙烯薄膜的吸收带作参考波数。按仪器操作规程，将波数范围设置为4600 cm-1～400 cm-1，扫描间隔（波数）设置为1 cm-1，扫描次数为40次，先以空气进行空白扫描，再将聚苯乙烯薄膜插入样品架中，进行样品扫描，重复扫描三次，将其吸收带数据打印下来，读取下表
所对应的各吸收带的数值，并按下式进行计算：

序号        波数
序号        波数
序号        波数

1        3027.1        4        1801.6        7        1154.3
2        2850.7        5        1601.4        8        1028.0
3        1944.0        6        1583.1        9        906.7

3.2.2. 结果计算：
3.2.2.1. 波数准确度：
式中：Vi代表波数测得值
Vr参考波数的数值
n为测量次数
3.2.2.2. 波数重复性：R=
式中：Vmax波数测得值的最大值
        Vmin波数测得值的最小值
3.2.3. 结果判断：应符合规定。
3.3. 分辨率的检定
观察3.1项下的红外光谱图，在3110～2850 范围内，应能显示7个吸收带，其中峰2851 与谷2870 谱带的分辨深度应不小于18%透光率，峰1583 与谷1589 的分辨深度应不小于12%透光率。
3.4. 100%线平直度检定方法
  将波数范围设置为4600 cm-1～400 cm-1，扫描间隔（波数）设置为4 cm-1，扫描次数为20次，依仪器操作规程进行扫描制得100%，观察其最高处与最低处之间的距离，应小于2%透光率（水和二氧化碳的吸收区噪声除外）。
3.5. 噪声的检定方法
在100%线上观察其最大噪声（峰-峰值）的大小，应小于0.5%透光率（水和二氧化碳的吸收区噪声除外）。
4. 检定周期

项目        周期
能量扫描        12个月
波数准确度        12个月
波数重现性        12个月
分辨率        12个月
100%线平直度        12个月
噪声        12个月