溶出度测定仪检定操作规程

1.说明
1.1. 适用范围：适用于具6个圆底烧杯的普通溶出仪的校正。
1.2. 参照依据：参照《中国药典》2005年版二部附录XC、《药品检验仪器检定规程》及仪器操作说明书制定。
1.3. 仪器操作及环境条件：应符合相应仪器操作及维护保养规程。
2. 检定项目和技术要求
2.1. 转动轴的偏心度：应无明显晃动。
2.2. 稳速误差：应≤预置转速的±4%。
2.3. 温控精度：37℃时≤±0.5℃。
2.4. 校正片测试：应符合校正片使用说明书有关规定。
3. 检定方法
3.1.转轴与溶出杯的同轴度：先从1#杯开始，将测同心圆的盖子放在1#杯上，将转杆反过来从仪器上端插入，通过调节三个偏心轮的位置使转杆通过同心圆盖子上的孔即可，再用同样方法调整第六个杯的位置，然后再调整其它四个杯子的位置。
3.2. 转动轴的偏心度:
3.2.1. 第一法的转蓝：在旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离均不重大于2mm，且摆动幅度不得超过1.0mm。
3.2.2. 第二法的搅拌桨：桨杆旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离均不重大于2mm，搅拌桨旋转时A、B两点的摆动幅度不得超过0.5mm。
3.2.3. 第三法的小杯法：桨杆旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离均不重大于2mm，搅拌桨旋转时A、B两点的摆动幅度不得超过0.5mm。   
3.3. 稳速误差
3.3.1. 仪器与用具
     秒表：精度   1/100秒     
3.3.2. 操作程序：6个转动轴分别按下列程序测定
3.3.2.1. 在转动轴上设定固定点。
3.3.2.2. 预置转速分别为50转/分钟，100转/分钟，150转/分钟。
3.3.2.3. 分别测定50转、100转、150转所需的时间（T）。
3.3.3. 结果计算：分别按下列公式计算6个转轴3个速度级的稳速误差。
3.3.3.1. 实际转速=  预置转速/T
T为预置转速50（100 or 150）转所需的时间（分钟）               
                  实际转速－预置转速
3.3.3.2. 稳速误差=---------------------------------------------------  ×100%
                        预置转速
3.3.4. 结果判断
3.3.4.1.  最大稳速误差≤预置转速的±4%。
3.3.4.2.  6个转动轴，其转速均应一致。
3.4. 温控精度
3.4.1. 仪器与用具
温度计  范围0～50℃、分度值为0.1℃
3.4.2. 操作程序
3.4.2.1. 圆底烧杯中加入各品种规定量已脱气的溶剂或水。
3.4.2.2. 预置温度37℃。
3.4.2.3. 加热至设置温度。
3.4.2.4. 恒温15min以上，用温度计逐一测定6个烧杯中的溶剂温度。
3.4.2.5. 必要时，调高预置温度，使烧杯中溶剂温度为37℃，通常室温低则要调高预置温度。
3.4.3. 结果判断，应符合列规定：
3.4.3.1.  6个杯中的温度均为37±0.5℃。
3.4.3.2.  6个杯之间的差异应在0.5℃以内。
3.5. 校正片的测试
3.5.1. 仪器与用具
2ml、5ml移液管
10ml、25ml、200ml量瓶
5ml注射器及取样针头
0.45um微孔滤膜
紫外－可见分光光度计
分析天平  精度为0.1mg
3.5.2. 试药与试剂
溶出介质：取磷酸二氢钾6.80g,加氢氧化钠1.58g，用水稀释至1000ml，摇匀，即得磷酸盐缓冲液(pH7.4±0.05)。将配制好的磷酸盐缓冲液加热至约41℃，趁热减压过滤(0.45um)。超声脱气5分钟。
3.5.3. 校正片：水杨酸片，为非崩解型。试验时取水杨酸片用吹风机(冷风)、洗耳球或软毛刷小心除去片子表面的尘粉，再选取水杨酸片6片进行试验。
3.5.4. 对照品溶液的制备
取水杨酸对照品约20mg，精密称定，置200ml的量瓶中，加乙醇1～2ml，使溶解，再加溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密移取2ml,置10ml量瓶中,加溶出介质稀释至刻度，摇匀，平行制备两份。
3.5.5. 供试品溶液的制备：
3.5.5.1. 转蓝法和桨法
a) 溶出介质：900ml。
b) 转速：100转/min。
c) 测定温度：37±0.5℃
d) 操作
方法A：将6片校正片分别置于干燥的转蓝中，或同时投入六个杯中（桨法）。自校正片接触溶
出介质时开始计时，经30分钟时取样（误差应不超过20秒），用0.45um微孔滤膜滤过，精密移取
续滤液2ml，置10ml量瓶中用溶出介质稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
方法B：也可以每片间隔30秒，逐片置于溶出杯中。桨法自第一片校正片接触溶出介质开始启
动搅拌桨并计时，从第二片开始，注意在校正片的投放过程中要避免与桨叶或桨杆发生碰撞，校正片在溶出杯底部的中心位置，如有差异校正片距溶出杯底部中心的距离应不超过1cm。取样时间应间隔30秒，其余操作同方法A。
3.5.5.1. 小杯法
a) 溶出介质：250ml。
b) 转速：100转/min。
c) 测定温度：37±0.5℃
d) 操作：
方法A：将6片校正片同时投入六个杯中。自校正片接触溶出介质时开始计时，经30分钟时取样（误差应不超过20秒），用0.45um微孔滤膜滤过，精密移取续滤液2ml，置25ml量瓶中用溶出介质稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
方法B：也可以每片间隔30秒，逐片置于溶出杯中。桨法自第一片校正片接触溶出介质开始启动搅拌桨并计时，从第二片开始，注意在校正片的投放过程中要避免与桨叶或桨杆发生碰撞，校正片在溶
出杯底部的中心位置，如有差异校正片距溶出杯底部中心的距离应不超过1cm。取样时间应间隔30秒，其余操作同方法A。
3.5.6.测定
取对照品溶液和供试品溶液,依紫外-可见分光光度法,在296nm波长处采用1cm吸收池测定吸光度。
3.5.7. 结果计算：
     
               
其中：A供为30分钟供试品溶液的吸光度
为两份对照品的平均响应因子
F¬1和F2分别为第一份和第二份对照品的响应因子（F1=A1/C1，F2=A2/C2）
A1和A2分别为第一份和第二份对照品溶液的吸光度
C1和C2分别为第一份和第二份对照品溶液的浓度（mg/ml）
f为供试品溶液的稀释倍数（转蓝法和桨法均为5，小杯法为12.5）
3.5.8. 结果判断

试验方法        转蓝法        桨法        小杯法
溶出量        21～26        20～27        17～25
相对标准偏差限度RSD(%)        5        7        8

4. 检定周期
4.1. 溶出仪检修后或出现异常应检定一次。
4.2. 其它自检应符合下表：

项  目        周  期
转轴与溶出杯的同轴度        每次测定
转动轴偏心度        每次测定
稳速误差        6个月
温控精度        每次测定
校正片测试        6个月

帖子和附件内容一样么？

内容一样！就是帖子中有些内容不能完全显示

请问各位晃动度用什么标准去校准？

fsjl 发表于 2011-7-30 15:07
请问各位晃动度用什么标准去校准？

百分表测定，可百度天津鑫启源溶出仪机械验证工具，里面用百分测量的