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[光谱/光度] 分光光度计示值变动的调修

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宋小俊 发表于 2007-8-31 21:58:43 | 显示全部楼层 |阅读模式
分光光度计示值变动的调修

分光光度计示值变动的原因较多,但主要有三个方面:即光路、电路、和样品室。以下就这三个方面谈谈国产分光光度计示值变动产生的主要原因和调修措施。
一、        光路
1.        当光源、反射镜、透射镜上沾有灰尘时,因温度升高和气流使附着的灰尘移动,因此到达光电转换器件的光能量有相应的变化,或光束行进的路径上有杂物,这些都会引起仪器示值变动。因此,应将光路上的灰尘和杂物清除掉。
2.        分光光度计的工作电流较大时,易使光源引线的接线柱发热氧化,造成接触电阻变化,导致光源发光不稳定。可时常通过砂磨,清洗引线接线柱,然后固紧。
3.        光源灯衰老或质量有问题时,也会引起仪器示值变动。如钨丝灯的灯丝架夹紧灯丝处有间隙时,灯丝与灯丝架的接点阻抗因高温氧化而产生变动。这种故障只能通过更换光源灯来解决。
4.        仪器放置环境过于潮湿,更换干燥剂不及时,致使仪器内部受潮,则反、透射镜面上出现霉斑,附着潮气,这也是仪器示值变动性的重要原因之一。为此,应去除仪器的潮气和清洗掉霉斑。
5.        给光源供电的稳压或稳流电源性能变差,或外界供电频率、电压不满足仪器内部稳压、稳流电源的正常工作条件,使供给电源的电压或电流不稳定,也会使仪器示值变动。
二、        电路
1.        仪器受潮引起光电管高阻上的输出信号不稳定和放大倍数变动,还能使光电转换器的暗电流发生变化,导致仪器示值变动,这在南方比较常见。用热吹风强制烘干是个快速矫正的方法,但吹风时,应用热冷风轮换吹,尤其应防止热风骤然停吹使光电管暗匣骤冷结雾。此外,吹热风时最好用拇指搭在暗盒干燥筒洞口,当拇指烫得承受不住时该用冷风,用以控制吹风温度,防止把洞口塑料螺纹套吹热变形。
2.        当分光光度计光电管的暗电流补偿不稳定时,必然使仪器示值发生变动。而暗电流补偿不稳定大多是调节电位器接触不良引起的。而721型分光光度计接触不良的常常发生在粗调节电位器上,可通过清洗或更换该电位器来解决。
3.        当光电流放大电路的负反馈太浅时,容易出现仪器示值的变动。如751G型单光束紫外分光光度计就是这样。但此时应可观察到仪器透射比的示值灵敏度偏高,即调整空白100%T后,改变T值±1%时,指零电表偏移量超过五格。由此可加大负反馈深度来排除。
4.        当光电流信号及其放大器均能达到稳定性要求,而仪器示值还变动时,问题可能出在显示仪表上,如数显式的仪器上的数字表有故障,指针式的仪器上的指针表有较大回程差等。应采取相应措施来调整。
三、        样品室
当仪器样品室不放吸收池架和吸收标准物质时,仪器稳定性完好。但样品室中置入吸收池架和吸收样品以后,仪器示值变动,则产生原因来自样品室的下列因素:
1.        吸收池架的定位孔与配合定位孔定位用的弹性锁之间有锈蚀、沾污或弹簧锈坏失去弹性。应予以清洗后加防锈油试着拉几下,检查是否已修复。
2.        吸收池架透光孔有遮挡光束现象是仪器在测量时示值变动的另一个重要原因。有些光栅紫外分光光度计,入射到样品室的光斑比较大,稍有偏向就会挡光,致使每次拉动吸收池架后仪器示值无法复现。为此应该整个松动单色器或样品室,校正它们间的方位关系,使光斑从透光孔的正中穿越。有时,光斑已接近正中位置,但仍有挡光者,可以将透光孔用锉刀将它向两边扩展,消除挡光现象。
3.        被测量的试样显色不稳定或吸收池的外壁没有揩拭干净,也是造成仪器示值变动的一个原因。只不过这属于使用不当,而不是仪器需调修的故障。

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