请教原子吸收分光光度计检定规程条文的理解

hncdxc

疑问一：

24 背景校正能力检定
24.1 对于仅有火焰原子化器的仪器,在Cd 228.8 nm波长下,先用无背景校正方式测量,
调零后将屏网 (吸光度约为1) 插入光路,读下吸光度A1,再将测量方式改为有背景校正方
式,调零后,再把屏网插入光路,读下吸光度A2.
24.2 对于带石墨炉的仪器,将仪器参数调到石墨炉法测镉的最佳状态,以峰高测量方
式先进行无背景校正测量,用移液管加一定量的氯化钠溶液 (该溶液浓度为5.0 mg/ml,必
要时可稀释),使产生1 A左右的吸收信号,读下吸光度A1,再用有背景校正方式测量,加入
相同量的氯化钠溶液并读下吸光度A2.
24.3 按24.1或24.2款的方法测出A1和A2后,所计算的A1/A2值应符合第9条的规定.

9 背景校正能力
在背景衰减信号约为1 A时,校正后的信号应不大于该值的 1/30。

但我测得的A1/A2是几十怎么回事？

疑问二：
16 分辨率检定
点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2 nm,调节光电倍增管高压,使279.5 nm谱线的能
量为100,然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5和279.8 nm两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%.

发现有三个峰，是怎么选择的双线？

疑问三：
17 基线稳定性检定
17.1 静态基线稳定性,光谱带宽0.2 nm,量程扩展10倍,点亮铜灯,在原子化器未工
作的状态下,按以下步骤测量:
17.1.1 单光束仪器与铜灯同时预热3 min,用"瞬时"测量方式,或时间常数不大于0.5
s,测定324.7 nm谱线的稳定性,即为30 min内最大漂移量和瞬时噪声 (峰-峰值).
17.1.2 双光束仪器预热30 min,铜灯预热3 min,再按17.1.1测定30 min内最大漂移量
和瞬时噪声 (峰-峰值).
17.2 点火基线稳定性,按测铜的最佳条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷去离子水,10 min
后在吸喷去离子水的状况下,重复17.1的测量,30 min内最大漂移量和瞬时噪声应符合第4
条的要求.

某些仪器型号不能设置0.5的时间常数，按空格键自动积分计算的（如北京东西仪器700X系列），怎么确定30 min内最大漂移量和瞬时噪声 (峰-峰值).

疑问四：
18 边缘能量检定
点亮砷和铯灯,待其稳定后,在光谱带宽为0.2 nm,响应时间不大于1.5 s的条件下 (使
用中和修理后的仪器可用生产厂推荐的条件) 对As 193.7 nm和Cs 852.1 nm谱线进行18.1,
和18.2款 (或18.3款) 的测量.
18.1 两谱线的峰值能量应该可以调到100%,且背景值/峰值应不大于2%.
18.2 测量谱线的瞬时噪声,5 min内最大瞬时噪声 (峰-峰值) 应不大于0.03A.
18.3 两谱线调到能量为100%时,光电倍增管的高压不超过650 V,使用中和修理后的
仪器可放宽到最大高压值的85%.

响应时间没有设置选项的情况下，两谱线峰值能量调到100%后，背景值/峰值应不大于2%. 实际上不止2%，是什么原因？

tylkn

关于锰灯的分辨率的问题，第一个峰是279.5，第二个峰是279.8，做之前先做波长校正，接着寻279.5的峰。

abdong

锰线分辨率那个就是能出现三个在279附近能分开的峰，就是说明仪器的波长分辨率符合要求。前两个是规程上的峰，第三个是规程上没说明的峰。
基线稳定性其实就是让你用铜灯在不做标样的情况下，看仪器的漂移和噪声。
边缘能量是用于考察仪器在高低波长下能否稳定工作，有些达不到要求的仪器，这项目就可以免了，不过现在大部分仪器都能达到要求，除了部分比较老的仪器。