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[光谱/光度] 请教透射比肓样为计算重复性的测量方法

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刘彦刚 发表于 2009-10-14 13:32:50 | 显示全部楼层 |阅读模式
各位同行:
     你们好!
     同样为迎战分光光度计比对,还要请教各位同行:比对要求用普析的TU-1901测量透射比肓样,并要求报告测量结果不确定度,且要叙述测量方法,所以就什么都逃不过主考老师的法眼。现在让我为难的是在用光度测量模式下测量时,是应该校一次零之后重复测量7次,给出7 个示值去算标准偏差;还是应该校一次零测得一个示值、又校一次零测得一个示值,这样重复测得7 个示值去算标准偏差?按前者我担心示值会一点变化都没有,而没有测出重复性;按后者我又担心每次都经过了校零,会不会测算成复现性去了?认真起来,真不知如何是好?
czjlwsl 发表于 2009-10-14 15:03:14 | 显示全部楼层
普析的仪器做了暗电流扫描和零点调整后,应该影响不是太大吧,用普析的仪器主要的不确定度分量应该来自标准滤光片!个人见解!
amanda209 发表于 2009-10-14 17:27:06 | 显示全部楼层
根据个人经验,如果标准偏差为零,则考察仪器分辨率带来的影响!
 楼主| 刘彦刚 发表于 2009-10-14 21:25:11 | 显示全部楼层
2# czjlwsl
虽然不是主要不确定度分量,甚至是很小,但还是得测算该不确定度分量。因为主考老师目的在于检查我们会不会算。
 楼主| 刘彦刚 发表于 2009-10-14 21:39:18 | 显示全部楼层
3# amanda209
在已按正确的测算方法测算的情况下,该测得的示值真的无变化或变化较小的情况下,当然是应该按据分辨力对重复性的影响。但现在问题的关键在于,我应该怎样测算才是正确地测得了由于测量列引入的重复性。
 楼主| 刘彦刚 发表于 2009-10-15 06:03:22 | 显示全部楼层
特别是还有:我们同样针对普析TU-1901,为了测量其波长示值误差,同样是要报告测量结果不确定度。我们应该是校正一次基线后,置入氧化钬玻璃做一次光谱扫描,这样重复7次,得到7组数据去评定测量不确定度呢?还是校正一次基线后,置入氧化钬玻璃连续7次光谱扫描,得到7组数据去评定测量不确定度呢?或还是校正一次基线后,置入氧化钬玻璃,做7次单次光谱扫描,得到7组数据去评定测量不确定度呢?在这里,我们做过该检测的同行都知道:因为扫描间距为0.1nm,即便是仅从650nm扫至250nm,且即便是用快速,扫描一次的时长,也要大于我们规程规定的做噪声的时长2nim,做7次这样的扫描又与我们规程规定的做漂移的时长30nim相差无几。这样的时长关系的情况下,更让我不知如何做才是对的?
abdong 发表于 2009-10-15 19:00:59 | 显示全部楼层
如果要考察透射比测量的不确定度,可参考新的滤光片检定规程。做法嘛,后面调一次做一次的做法比较合适。
乔浩 发表于 2009-10-15 20:19:55 | 显示全部楼层
个人认为,做透射比重复性不用每次都调零的,因为现在大部分的仪器用黑体调零后,零位几乎是不变的。对于这种能够自动校零的自动扫描仪器而言,我在平时的工作中注意过,零位一般都是不变的。
abdong 发表于 2009-10-15 23:43:38 | 显示全部楼层
零位在大多时候是不会变的,特别是在可见光区,噪声和漂移都比较少,但是调满就要隔一段时间调一次或调波长就一定要调整。一般我做呢,刚开始做调好了,做的过程是不调零也不调满。但是就会中间让机子测一次100
%,确认100%的漂移。这样做可以保证结果的正确。也是一种比每次都调整省时间的方法。正规做法是要调整的。只是经验告诉我们不调整对一般仪器做出来的结果没影响而已。
 楼主| 刘彦刚 发表于 2009-10-16 19:23:41 | 显示全部楼层
8# 乔浩
言这有理!我刚参加比对回来,实际操作使我认识到了不应每次校零,否则仪器的重复测量方式就没有意义了!
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