关于分光光度计杂散问题

huadong

各位量友！
我今天遇到一台721光栅式可见分光光度计！在检到420nm杂散时结果是12，规程要求不能超过2。但我检360nm时杂散为0！合格！规程对棱镜式可见分光光度计要求检定420nm，但没有讲到光栅要检哪个波长！请前辈赐教！！

刘彦刚

1、721好象就应该是棱镜吗?你看了其说明书吗？按理其型号就是据是棱镜式还是光栅式分的，棱镜式就是721、光栅式就是722或723什么的。
2、棱镜式可见分光光度计规程说了要求检定420nm，而光栅才有可能有360nm，而且光源是钨灯，自然是要检360nm！规程此处是没说好。
3、一般情况下，是不可能出现在检到420nm杂散时结果是12，检360nm时杂散为0的！因为从其检定原理可知：所谓在420nm处检杂散光，实际上是在给定波长420nm的情况下，用截止滤光片，将430nm以下的光全部挡住，此时若还有不是420nm，且波长大于430nm的光，则被规程定义为杂散光；同理
在360nm处检杂散光，实际上是在给定波长360nm的情况下，用截止滤光片，将365nm以下的光全部挡住，此时若还有不是360nm，且波长大于365nm的光，则被规程定义为是杂散光。
    要出现你所说的情况，除非是该仪器真的是在360nm处不产生杂散光，而在420nm处产生杂散光。在这样的情况下，我建议你出校准证书。因为你若判不合格，生产商会说：规程没有说此时要检420nm处的杂散光；如判合格又明显在420nm处的杂散光不合格，这样又恐影响用户使用。

huadong

谢谢分析！
我刚开始准备出检定结果通知书的！后来觉得他是新买的杂散不应该超这么多的！后来看了他们的说明书！看到说明书上技术参数上说杂散光在360nm出小于0.6！才试了一下360nm !发现结果好的很！所以比较郁闷！一般721是棱镜式而他是光栅式的！一般光栅式在420nm处能合格，而他420nm处却不合格！是南京一个叫什么诺的长家！没听过！

刘彦刚

huadong：你告知我该厂家的具体名称，让我来向厂家反馈一下；或你联系一下，告知我厂家的解释。

刘彦刚

huadong：还要注意的是：你的420nm截止型滤光片是合格的吗？要检查很简单：只要到能做光谱扫描的分光光度计上扫描一下就知道了。

abdong

杂散光形成挺复杂的。在360 nm处没杂散光不代表420处没有，因为里面的滤光片组切换会将不同波段的光滤掉。
据我所知721也的确是棱镜型的，如果是光栅型的721还没见过。
如果是新买回来的测出这样的结果，就让他送回厂修理罗。

刘彦刚

abdong ：我联系到了南京诺鼎分析仪器制造厂，不知你说的就是该厂？之前我发了邮件问为什么光栅型定为721A，且希望他们自已检测一下：在420纳米处杂散光不合格是个别问题目，还是普遍现象。之后电话联系时，该厂家说：“721A只是一个编号而已，他们的721A根本就没卖出过。”自然我无话可说！在此情况下，我只能是在日后工作中，明知是光栅的，在360纳米处按规程检过后，再在420纳米处检一下。来个守株待兔！

huadong

刘彦刚：你好！
不好意思！这两天有事没有上网！我遇到的那太仪器厂家是：南京诺金高速分析仪器厂！我也是第一次遇到这家的！还有规程从始至终对于杂散光的测量都语焉不详没有说清楚！它说对于A段，用亚硝酸钠或截止滤光片于360nm处（钨灯）测量。这与它对波长分段的定义（A段为190nm~340nm）相矛盾。
它又说B段棱镜式仪器用截止滤光片再420nm出测量，却不说B段光栅型仪器用什么方法测量。

刘彦刚

huadong：你好！
    对于规程的不对，我们不说什么，只要我们知道怎样做就好了，反正规程有此问题也不是新鲜事。你检查了你的420nm截止型滤光片是合格的吗？要检查很简单：只要到能做光谱扫描的分光光度计上扫描一下就知道了。这点对于我们分析该问题，很关键哦！

huadong

刘彦刚:你好！你的意思是说在紫外分光光度计里有光谱分析在420nm左右范围内看一下谱图是吧？应该是一条趋向与直线的说明好的吗？

abdong

其实杂散光滤光片的好坏，按照新出台的《光谱滤光器检定规程》判定就行了。420 nm的杂散光片做光谱扫描，大概是扫410～520 nm应该就可以了，具体就是波段范围两端都能看到平台。

刘彦刚

huadong ：你好！我是说要满足规程对使用波长420nm截止型滤光片的要求：半高波长为（470±5）nm，截止波长不小于430nm，截止吸光度不小于3，透光区平均透射比不低于80%。如果你的420nm截止型滤光片，截止波长为410nm，而你用它在420nm处检杂散光，肯定会误判为杂散光不合格。你说是吗？如能用新出台的《光谱滤光器检定规程》判定就更好了，关键是要验证我们的420nm截止型滤光片是合格的吗？因为我准备与该厂联系，自然我们就在做到无懈可击！

刘彦刚

abdong：你好！我好不容易联系到了该厂，当我问相关问题时，他非要得知是什么厂购买的，出厂编号是什么，什么时间买的，才给予回答。请速告示相关信息！江西省萍乡高计量所：刘彦刚13979972566

abdong

出问题的仪器不是我这边，哈哈。我哪知道是啥编号呢？huadong才是楼主。

刘彦刚

刘彦刚:你好！你的意思是说在紫外分光光度计里有光谱分析在420nm左右范围内看一下谱图是吧？应该是一条趋向与直线的说明好的吗？
huadong 发表于 2009-11-24 22:03

huadong ：你好！我是说要满足规程对使用波长420nm截止型滤光片的要求：半高波长为（470±5）nm，截止波长不小于430nm，截止吸光度不小于3，透光区平均透射比不低于80%。如果你的420nm截止型滤光片，截止波长为410nm，而你用它在420nm处检杂散光，肯定会误判为杂散光不合格。你说是吗？如能用新出台的《光谱滤光器检定规程》判定就更好了，关键是要验证我们的420nm截止型滤光片是合格的吗？因为我准备与该厂联系，自然我们就在做到无懈可击！

刘彦刚

刘彦刚：你好！
不好意思！这两天有事没有上网！我遇到的那太仪器厂家是：南京诺金高速分析仪器厂！我也是第一次遇到这家的！还有规程从始至终对于杂散光的测量都语焉不详没有说清楚！它说对于A段，用亚硝酸钠或截止 ...
huadong 发表于 2009-11-23 21:12

huadong你好！我好不容易联系到了该厂（其实还有南京诺鼎分析仪器制造厂等三个厂都是卖一个生产者的分光光度计，该生产者将其光栅型指针式的定为721A、数显式的定为722B），我本意是要告知他们：光栅型的应定为72*；二则了解一下这样的问题是个别问题，还是其产品的普遍问题。可人家警惕性很高哦！当我问相关问题时，他非要得知是什么厂购买的（估计最起码要告知他是什么单位买的该仪器），出厂编号是什么，什么时间买的，才给予回答。本我想请他告知生产者，该厂都不愿告。请速告示相关信息！江西省萍乡市计量所：刘彦刚13979972566

huadong

刘彦刚:你好！
我前几天在一台紫外分光光度计用光谱测了我们的截止滤光片！透射比基本上是一条直线！你说可以看出合格不合格！我还大不清楚怎么知道他合格于否呢？是不是只能判断好一点或是差一点呢！请指教！

刘彦刚

huadong ：你好！扫描之前要选好波长范围：380nm至580nm（低端一定是380nm，这样曲线才能充分显示截止区，高低要看仪器的扫描范围能是多少定），然后以空气为参比扫基线，基线扫好后再将你的使用波长为420nm的截止滤光片置入样品室，做380nm至580nm的光谱扫描，扫出光谱曲线后，对照规程要求判断是否满足规程对使用波长420nm截止型滤光片的要求：半高波长为（470±5）nm，截止波长不小于430nm，截止吸光度不小于3，透光区平均透射比不低于80%。满足要求就合格，不满足要求就不合格，应该很好判断。记得告知我结果哦！我11月3号之前，在我省院考检定员证，请发短信或上论坛与我联系（宾馆能上网），节约我的银子哦：）

刘彦刚

huadong ：
    你好！
    如果真是你说的那样：在420nm前后都是一条T=f（λ）的直线的话，那么你的所谓杂散光片，根本就是透射比滤光片，而你说的该分光光度计，在420nm处杂散光为12%不合格就是误判了。且该所谓的杂散光滤光片，应该是标称透射比为10%的可见光区透射比滤光片。你说对吗？

刘彦刚

huadong：
    你好！因为你一直说扫描该滤光片时，只得到一条直线，而没有说波长范围，也没有说该条直线所处的纵坐标。我根据你说在420nm处测得杂散光为12%，既然只是一条直线，而该直线有一点为T=12%，那么说该滤光片是标称透射比为10%的可见光区透射比滤光片，好象应该没有什么错吧？

ZHANGXIPING

现在的分光光度型号可以说乱七八糟，没有具体的什么型号是光栅的，什么型号是棱镜，在说现在的分光光度计的杂散光420nm处允许误差2%，好像好多仪器都达不到这点要求了，出具检定结果通知书吗？

乔浩

既然按照规程来做，检定当然就只能出通知书了。

刘彦刚

说到通知书，我觉得我们这些计量人真是认人弄不懂！早在1998年发布的JJF1001-1998第9.17条明文规定：声明计量器具不符合有关法定要求的文件是《不合格通知书》，可就是要抱住让用户不知所云的，从字面上看明显是两可的《检定结果通知书》不放。真是好笑之至！

刘彦刚

ZHANGXIPING ：其实象岛津、普析等高档机，杂散光合格的还是很多，而且杂散光为0.0%都不少！

abdong

一般420 nm杂散光到2％已经是很高了，除了一些老的机，和部分质量不太好的721，722外，基本上都能达到2％以内。一般做到1％已经是比较大的了。我觉得现在有些厂家的确型号标得不太合适。而且现在有些小品牌的分光新机出厂质量也不太好，新的检出来都不合格。