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[色谱/质谱] 如果GBW13305透射比滤光片10%的不确定度怎么保证?

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刘彦刚 发表于 2012-12-9 16:07:43 | 显示全部楼层 |阅读模式
本帖最后由 刘彦刚 于 2012-12-9 16:08 编辑

按《黑龙江省自然科学基金资助项目透射式烟度计检定用中性标准滤光片的研制》一文:



GBW13305透射比滤光片的不确定度是真正意义上的相对的,但同样从该文好象也说到:给GBW13305透射比滤光片定值的装置绝对误差小等于+/-0.10%,那么对于透射比10%的不确定度10%*0.5%=0.05%如何能得到保证呢? abbr_fa271be71fa4cdd0044bca3785b499d9.pdf (538.38 KB, 下载次数: 3)

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 楼主| 刘彦刚 发表于 2012-12-11 05:57:58 | 显示全部楼层

近期我在《上海计量测试》今年第四期发表了一文章:

光谱光度计标准滤光器检定规程中透射比标准滤光片

不确定度的探讨

0
引言

JJG1034—2008《光谱光度计标准滤光器》(以下简称《滤光器规程》)的发布,结束了多年来光谱光度计标准滤光器的检定没有规程可循的历史。《滤光器规程》全面地给出了透射比、干涉滤光片型波长和截止型杂散辐射标准滤光片的性能指标;特别是对于氧化钬、镨钕、镨铒等元素吸收型波长标准滤光片,合理地采用了按各特征峰给出性能指标的方式。并给出了相应的检定方法,同时以规程附录的形式给出了测量不确定度的评定实例。但是,《滤光器规程》给出的透射比标准滤光片扩展不确定度值得探讨。

1
没有明确是相对还是绝对不确定度

《滤光器规程》给出的透射比标准滤光片扩展不确定度如表1所示:

1
透射比标准滤光片扩展不确定度估算表(
=2

级别

可见辐射区

紫外辐射区

红外辐射区

一级光度透射比标准滤光片

0.3%

0.5%

0.5%

二级光度透射比标准滤光片

0.5%

0.8%

0.8%

但是给出的扩展不确定度没有明确是相对扩展不确定度,还是绝对扩展不确定度,不利于规程的执行。

2
给出的扩展不确定度不恰当

如果说《滤光器规程》给出的是透射比标准滤光片绝对扩展不确定度,显然在当前技术水平情况下,所给出的扩展不确定度太大。因为JJG1782007《紫外、可见、近红外分光光度计》(以下简称《分光光度计规程》),给出的紫外可见分光光度计透射比最大允许误差如表2所示:

                            2
透射比最大允许误差

%

   

A

B

±0.3

±0.3

±0.5

±0.5

±1.0

±1.0

±2.0

±2.0

 楼主| 刘彦刚 发表于 2012-12-11 05:58:14 | 显示全部楼层

对于可见辐射区一、二级光度透射比标准滤光片扩展不确定度的上限值,与被检的级分光光度计的透射比最大允许误差相当。且紫外辐射区一、二级光度透射比标准滤光片扩展不确定度的上限值,分别比被检的级分光光度计的透射比最大允许误差还更大,显然是不可行的。

如果说《滤光器规程》给出的是透射比标准滤光片相对扩展不确定度,对于可见辐射区标称透射比为0.3的一、二级光度透射比标准滤光片,将其换算为绝对扩展不确定度的上限值分别为0.09%0.15%对于紫外辐射区标称透射比为0.3的一、二级光度透射比标准滤光片,将其换算为绝对扩展不确定度的上限值分别为0.15%0.24%,还基本上说得过去。

但是,对于标称透射比为0.10.2的光度透射比标准滤光片,在现有技术水平情况下,与其对应的绝对扩展不确定度的上限值太小了。以标称透射比为0.1的紫外辐射区,一、二级光度透射比标准滤光片绝对扩展不确定度的上限值为例,分别为0.05%0.08%,显然是很难达到且没有必要的。

3
扩展不确定度的建议

为了与《滤光器规程》给出的透射比标准滤光片的性能指标保持一致性,也为了与被检紫外、可见分光光度计透射比最大允许误差保持一致性。建议在《滤光器规程》中,透射比标准滤光片扩展不确定度应采用绝对扩展不确定度表示。

并且可类比《分光光度计规程》,不区分紫外辐射区与可见辐射区。对于一级光度透射比标准滤光片要求绝对扩展不确定度<0.1%(k=2),用于检定Ⅰ级紫外、可见分光光度计;对于二级光度透射比标准滤光片要求测量绝对扩展不确定度<0.2%(k=2),用于检定Ⅱ级及以下紫外、可见分光光度计。

4
结束语

国家计量检定规程是我们的技术法规,当然我们希望尽可能的完善。但是由于各种原因,难免存在点滴这样或那样的小问题。所以不仅需要我们规程的起草老师尽可能地细心,也需要我们规程的执行者共同努力,才能使我们的技术法规——国家计量检定规程不断完善。

 楼主| 刘彦刚 发表于 2012-12-11 08:13:54 | 显示全部楼层
实际上不要说透射比标称值10%的保证不了不确定度,就是透射比标称值20%的也保证不了不确定度。因为对于透射比标称值20%的,如果相对扩展不确定度是0.5%的话,那么绝对扩展不确定度为20%*0.5%=0.1%。而要定它的值的话,定值装置的最大允许误差,不说三分之上了,就是二分之一也要求定值装置的最大允许误差为+/-0.05%,可现在的定值装置最大允许误差为+/-0.1%,怎能定得出来哦!
Rie 发表于 2012-12-11 16:27:47 | 显示全部楼层
本帖最后由 Rie 于 2012-12-11 16:32 编辑

刘工你好,我没细看论文,不过如果排除滤光片本身质量影响的话,定值装置在1~100%范围达到Urel=0.5%的不确定度是可以实现的,我们这里建立的光谱光度标准滤光器检定装置在紫外可见区的最佳不确定度为Urel=0.4%(相对于NIM国家标准),如果滤光片本身引入的不确定度较小,那么在10%以上的范围内达到Urel=0.5%的水平也是可以实现的。
 楼主| 刘彦刚 发表于 2012-12-11 16:37:25 | 显示全部楼层
刘工你好,我没细看论文,不过如果排除滤光片本身质量影响的话,定值装置在1~100%范围达到Urel=0.5%的不确定度是可以实现的,我们这里建立的光谱光度标准滤光器检定装置在紫外可见区的不确定度为Urel=0.4%,如果滤光片本身引入的不确定度较小,那么达到Urel=0.5%的水平也是可以实现的。
Rie 发表于 2012-12-11 16:27

谢谢你的关注和回复!贵所的光谱光度标准滤光器检定装置不确定度是真正意义上的相对的,还是只是相对于100%的相对的,实际上是绝对的。但从文中看,好象他们的定值装置不确定度是绝对的。当然他们的文章都是2004年,也许现在技术进步了,绝对不确定度的水平有了提高,也许现在能了?
Rie 发表于 2012-12-11 16:43:40 | 显示全部楼层
本帖最后由 Rie 于 2012-12-11 16:45 编辑

是在紫外可见区(1~100)%测量范围的相对不确定度,不是相对于100%这一个点。V版为了你这个问题还特地查阅了相关国际比对资料,参考实验室在0.1%这一测量点的相对不确定度都能够达到0.35%,所以目前的技术水平是能够实现这么小的不确定度的。当然我只是说目前有装置能够达到这种水平,关于黑龙江省院的装置我确实不大了解,你可以问问我们的丁香花版主。
 楼主| 刘彦刚 发表于 2012-12-11 16:47:55 | 显示全部楼层
本帖最后由 刘彦刚 于 2012-12-11 16:52 编辑

回复 5# Rie


    刘工你好,我没细看论文,不过如果排除滤光片本身质量影响的话,定值装置在1~100%范围达到Urel=0.5%的不确定度是可以实现的,我们这里建立的光谱光度标准滤光器检定装置在紫外可见区的最佳不确定度为Urel=0.4%(相对于NIM国家标准),如果滤光片本身引入的不确定度较小,那么在10%以上的范围内达到Urel=0.5%的水平也是可以实现的。

    我还是有些担心,在这里如果要用真正意义上的相对不确定度,能适应的标称透射比的下限为1%是否可能?0.4%*1%=0.004%哦!

    另请问“相对于NIM国家标准”是什么意思哦!不好意思,少见多问让你见笑了!
 楼主| 刘彦刚 发表于 2012-12-11 16:55:08 | 显示全部楼层
本帖最后由 刘彦刚 于 2012-12-11 16:56 编辑
是在紫外可见区(1~100)%测量范围的相对不确定度,不是相对于100%这一个点。V版为了你这个问题还特地查阅了相关国际比对资料,参考实验室在0.1%这一测量点的相对不确定度都能够达到0.35%,所以目前的技术水平是能够实现这么小的不确定度的。当然我只是说目前有装置能够达到这种水平,关于黑龙江省院的装置我确实不大了解,你可以问问我们的丁香花版主。Rie 发表于 2012-12-11 16:43


非常感谢你们对我的问题的重视!
Rie 发表于 2012-12-11 17:09:57 | 显示全部楼层
本帖最后由 Rie 于 2012-12-11 17:18 编辑

相对于NIM国家标准是说是以NIM的值为参考来计算不确定度,因为没有查到NIM参加相关国际比对的资料,所以不能判断测出来的值是否能和国际上一致,只好说相对于NIM国家标准。
另外我说的是在(1~100)%范围的最佳不确定度是0.4%,不是说1%这个点也一定是0.4%,根据我们的测试,装置的测量重复性能够小于0.001%,这是达到较小不确定度的一个基础。
 楼主| 刘彦刚 发表于 2012-12-11 19:04:25 | 显示全部楼层
相对于NIM国家标准是说是以NIM的值为参考来计算不确定度,因为没有查到NIM参加相关国际比对的资料,所以不能判断测出来的值是否能和国际上一致,只好说相对于NIM国家标准。
另外我说的是在(1~100)%范围的最佳不确定度是0.4%,不是说1%这个点也一定是0.4%,根据我们的测试,装置的测量重复性能够小于0.001%,这是达到较小不确定度的一个基础。Rie 发表于 2012-12-11 17:09


是的,你说得很对!“装置的测量重复性能够小于0.001%,这是达到较小不确定度的一个基础。”但也只是一个基础,因为一般来说,量传误差引入的不确定度,会是测量不确定度的主要部分。当然,我们不能以检定移液器这样的特例来说事。
vandyke 发表于 2012-12-16 18:28:04 | 显示全部楼层
目前国内紫外可见区的透射比0.1%~100%范围内的相对不确定度是0.19%~0.35%,紫外区大一些,可见区小一些,所以JJG1034-2008的要求是针对相对不确定度的表述,是可以实现的。至于《烟度计滤光片》一文提到的装置误差0.10%,若理解为绝对误差,这个误差明显不能满足一级标准滤光片的定值要求,若理解为相对误差,又小得不可思议,比CCRP-K6于2008年公布的国际比对各国基准的测量不确定度都小,由于在“国家计量基标准资源共享平台”查不到这个装置,我也不知所以然。
元芳,你怎么看?
 楼主| 刘彦刚 发表于 2012-12-17 06:31:50 | 显示全部楼层
目前国内紫外可见区的透射比0.1%~100%范围内的相对不确定度是0.19%~0.35%,紫外区大一些,可见区小一些,所以JJG1034-2008的要求是针对相对不确定度的表述,是可以实现的。至于《烟度计滤光片》一文提到的装置误差0.10%,若理解为绝对误差,这个误差明显不能满足一级标准滤光片的定值要求,若理解为相对误差,又小得不可思议,比CCRP-K6于2008年公布的国际比对各国基准的测量不确定度都小,由于在“国家计量基标准资源共享平台”查不到这个装置,我也不知所以然。
元芳,你怎么看?vandyke 发表于 2012-12-16 18:28

    谢谢V版经过查阅众多的资料给我回复!谢谢V版很真恳地提到:对于透射比标准滤光片的不确定度,现在对于其表达是相对还是绝对,有的同行的表述存在矛盾。我觉得既然就这样一个问题让业内专家都纠结,很有必要理顺一下,今后是用相对表示的好、还是用绝对表示的好?当然要回答好该问题,首先要搞清楚现在为什么有的同行要用绝对的表示,有的同行又要用相对的表示?而就透射比标准滤光片来说,其不确定度是绝对的表示,还是用相对的表示更能很好地反映其准确度性能?
    我觉得V版有能力回答好上述问题,真心相邀V版写该方面的文章,我期盼着拜读!
    另请问:元芳是谁呀!
Rie 发表于 2012-12-17 08:27:49 | 显示全部楼层
我觉得用绝对值和用相对值表示不确定度都可以,关键是要表述正确,根据具体情况来决定用哪种表述方法更好。
元芳好像是V版的老婆吧,哈哈
 楼主| 刘彦刚 发表于 2012-12-17 11:46:19 | 显示全部楼层
我觉得用绝对值和用相对值表示不确定度都可以,关键是要表述正确,根据具体情况来决定用哪种表述方法更好。
元芳好像是V版的老婆吧,哈哈Rie 发表于 2012-12-17 08:27

看来V版真的很爱老婆哦!值得表扬!
火影 发表于 2012-12-24 16:49:22 | 显示全部楼层
'元芳是谁'刘工没看过电视嘛?元芳就是电视剧《神探狄仁杰》中的一个主要角色,在剧中是狄仁杰的保镖,也是其最得力助手。演员名字叫做张子健。
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