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本帖最后由 八一八 于 2014-11-16 19:32 编辑
摘 要：介绍了标准物质与标准样品、有证与非有证标准物质/标准样品的区别与联系，国内外有证标准物质/标准样品的判断依据，标准物质/标准样品及其证书的科学使用。对正确理解和使用标准物质/标准样品提出了一些建议。 标准物质／标准样品基于其高度均匀、长期稳定的特性，被广泛应用于物理、化学、生物与工程测量领域，为科研生产、技术创新和法律法规的贯彻提供了有效支持，在保证不同国家、地区和不同时期测量结果的一致性和可比性、产品质量管理、环境保护、消除贸易壁垒、保障人民生活等方面发挥了积极作用。与国外不同的是“Reference Material”这个定义在我国有两种存在形式：标准物质和标准样品。暂时还没有相关文献介绍这两种形式的区别与联系。由于概念模糊，使用者在使用过程中难免会产生困惑。此外，在日常工作中，一提到标准物质／标准样品，就会习惯性地认为所指为有证标准物质／标准样品。有关如何使用标准物质／标准样品的文献资料中，大多指有证标准物质／标准样品的使用。而有证和非有证标准物质／标准样品在使用上是有显著差别的。如果使用者基本概念模糊，则可能造成标准物质／标准样品的误用。值得指出的是，标准物质／标准样品证书中涵盖了大量信息，而使用者往往认为证书中所给值都是可以放心使用的。其实不然，只有标准值才是准确可靠、溯源明确的。这就进一步造成了标准物质／标准样品的误用。笔者详细介绍了标准物质／标准样品的基本概念、两者的区别与联系；如何区分有证与非有证标准物质／标准样品；标准物质／标准样品及其证书的科学使用。希望通过阅读本文，使用者能够改变概念不清的现状，并在以后的学习和工作中做到正确理解和使用标准物质／标准样品。 1 标准物质与标准样品的区别与联系 日常检测，经常会接触到标准物质和标准样品。对这两个概念的理解，大多使用者是模糊不清的。需要指出的是，标准物质与标准样品的定义仅存在于我国，国外是没有划分的。标准物质、标准样品在有些参考资料中亦被称作参考物质，是一种用作参照对象的具有规定特性、足够均匀和稳定的物质，已被证实符合测量或标称特性检查的预期用途。 标准物质／标准样品在国际上统称为Reference Material(RM)。在我国由于一些历史原因，RM 被划分为两部分：由计量司归口管理的为标准物质；国家标准化管理委员会管理的为标准样品。不管是标准物质还是标准样品都是RM，两者属性是相同的。但由于归口单位职能不同，两者属性侧重点也有所区分：有证标准物质是一种计量器具，更侧重溯源性；而有证标准样品则作为一种实物标准，更侧重于其本质特性。对于使用者来讲，标准物质和标准样品用途一致，不做区分。 2 有证与非有证标准物质／标准样品 2.1 有证书的不一定是有证标准物质／标准样品 有些使用者认为，附有证书的标准物质／标准样品就是有证标准物质／标准样品，实则不然。附有由权威机构发布的文件，提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性量值的标准物质／标准样品是有证标准物质／标准样品。 有证标准物质／标准样品应具有以下基本特征： (1)溯源性和不确定度声明； (2)标准物质的制备、定值及认定符合由ISO指南34和指南35给出的有效程序。只有符合以上条件的才为有证标准物质／标准样品，附有证书的不一定是有证标准物质／标准样品。 2.2 如何识别有证标准物质／标准样品对于国内有证标准物质／标准样品，使用者可以通过其编号进行识别： (1)有证标准物质编号冠以GBW 和GBW(E)，分别代表国家一级标准物质和国家二级标准物质。在标准物质领域，相同的一级标准物质只有一个，其准确度具有国内最高水平。二级标准物质数量可以有多个。同时，有证标准物质证书和标签上均有“中华人民共和国制造计量器具许可证”CMC的标志。 (2)国家有证标准样品编号抬头冠以GSB，意为国家实物标准。国家标准样品不分级别。当然，亦不能盲目的认为国家一级有证标准物质的研制水平高于国家有证标准样品。此外，目前有些行业也存在对应的行业标准样品，如冶金和有色金属行业。这些标准样品研制历史久，行业认可度高，同样也有相关的立项审批程序及管理程序，在此便不做详细介绍。 对于国外有证标准物质，情况要复杂许多。 (1)美国国家标准与技术研究院(NIST)的前身——美国国家标准局，是世界上开展标准物质研制最早的机构，提供以NIST为商标的各类标准物质。NIST将标准物质分为SRM(标准参考物质)、RM(标准物质)及NTRM(可溯源至NIST的标准物质)。 NIST SRM ：符合NIST规定的附加定值准则，带有证书(物理特性类)或分析证书(化学成分类)并在证书上提供其定值结果及相关使用信息的有证标准物质(CRM)。该类标准物质必须含有认定值(Certified value)，同时可提供参考值和信息值； NIST RM ：由NIST发布的、带有研究报告而不是证书的标准物质。该类标准物质除了符合ISO对RM 的定义，还可能符合ISO对CRM 的定义。该类标准物质必须含有参考值，同时可提供信息值； NTRM ：可以通过建立的溯源链溯源至NIST化学测量标准的商业标准物质。溯源链的建立必须符合由NIST确定的系列标准和草案。通过管理授权，NTRM也可等价于CRM。 (2)欧盟标准物质主要指以欧盟委员会联合研究中心标准物质与测量研究院(IRMM)为核心，在欧盟资金支持下研发的标准物质，具有以BCR、ERM 或IRMM编号开头的标准物质，以上3种均为有证标准物质。 (3)除此之外，还有其它一些国外标准物质，这些标准物质是否为有证标准物质该如何辨别?如上所述，有证标准物质的制备、定值及认定需符合有效程序。如果证书上加盖了能够证明其符合ISO指南34相关要求的认可章，则表明该标准物质为有证标准物质。 2.3 有证与非有证标准物质／标准样品的使用 只有有证标准物质／标准样品提供的认定值或标准值才能够用于校准、为其它物质赋值以及测量准确度确认，并通过其使用来声明测量结果的计量溯源性。在日常测量中，还会使用到非有证标准物质／标准样品，主要用于开展测量质量控制、测量精密度确认等。 在缺少有证标准物质／标准样品的情况下，可能不得不使用非有证标准物质／标准样品来开展校准等活动，此时应进一步评估非有证标准物质／标准样品是否符合有证标准物质／标准样品的特征，或溯源性和量值不确定度水平是否能够充分满足测量结果溯源性和准确度要求。
3 有证标准物质／标准样品证书的使用 有证标准物质／标准样品证书中几乎说明了有关其使用的所有信息，如最小取样量、储存条件、有效期限和使用注意事项等。使用者应严格按照证书要求储存和使用。另外，在使用有证标准物质／标准样品时，需注意一点：涉及的元素有效定值，其量值不仅是参考性的。 (1)在国内有证标准物质／标准样品证书中，除标准值或认定值外，还可能会出现参考值。对某些特性值的定值未达到规定要求或不能给出不确定度的确切值时，可作为参考值给出。以数值括以括号表示。参考值为非有效定值，仅作为参考。 (2)NIST在证书中常见有3种特性量值：Certified Concentration Values(认定值)具有最高准确度、所有已知或可疑偏差来源均已经过充分研究或考虑；Reference Concentration Values(参考值)是对真值的最佳估计，但是对所有已知或可疑偏差来源未经过充分研究或考虑；Information Concentration Values(信息值)是对标准物质用户有一定使用价值的特性量值，但在不确定度评定方面缺乏充分的信息。与之相似，欧盟标准物质所提供的特性量值中，认定值采用“Certified Value”表示，未认定值采用“Uncertified Value”和“Indicative Value”或“Additional Information Value”表示。 综上所述，使用者应主要参考标准值或认定值，其余仅作为帮助使用者了解标准物质／标准样品的基体组成，判断其适用性，或视可靠程度开展质量控制用。 4 如何科学使用标准物质／标准样品 4.1 使用建议 科学使用标准物质／标准样品，有以下几点建议： (1)选择符合目标用途的标准物质／标准样品。例如，评价测量方法最好选择基体有证标准物质／标准样品；校准仪器选用溶液有证标准物质／标准
样品；质量控制选用质控用有证标准物质／标准样品或特性已知的非有证标准物质／标准样品。 (2)基体匹配、浓度范围尽可能与测试值接近。对于某些测试，基体效应影响较大。如测试ABS中的重金属，倘若使用PVC中的重金属作为质控样，则质控效果不佳。因为ABS消解困难，消解后有絮状沉淀，干扰上机测试。而PVC易于消解，消解液澄清。 (3)按证书要求使用，按规定条件储存。 (4)有效期内使用。 (5)人性化使用。对于化学检测来讲，有些化合物毒性很大。而目前的状况是很多检测机构习惯于或为了降低成本而使用纯度标准物质／标准样品配制标准溶液。建议若有市售浓度合适的溶液标准物质／标准样品，尽量选取此类，以保障测试人员的健康安全。 4.2 标准物质／标准样品的使用误区 4.3 超过有效期限能否使用
5 结语
作 者：魏霞
机构地区：深圳市华测检测技术股份有限公司,广东深圳518101 | 
闽公网安备 35020602000072号
发表于 2014-11-16 19:29:59
发表于 2017-3-30 16:46:17