不确定度

请教个问题：在做水分测定仪不确定度时，用天平和水分仪校准证书上的重复性数据如何得到其对应的相对标准不确定度？例如：水分测定仪：重复性（100微克） 2.7%，天平：重复性1.5e ，e=0.1mg；也就是校准证书上的重复性数据如何应用在不确定度计算中？是A类还是B类？先谢谢了

　　不确定度评定如同解一道数学题，“已知”条件和“求”解目的一定要说清楚才好解题。被测对象的量值就是输出量，我觉得应该将你的被测（检）对象说清楚，水分测定仪只有误差和允差，没有不确定度，因此我们是“做水分测定仪检定结果的不确定度”，还是“用水分测定仪对某材料做水分测量结果的不确定度”应该说清楚，并简单描述一下测量/校准方案，使用的测量设备（或计量标准），可能的话还应给出测量模型，如果是检定也请给出检定规程编号。问题表达清楚了，相信量友们就会有人帮你解答了。

谢谢您！是这样的，我们现在是想做水分测定仪的不确定度，通过多次标定和测量，得到滴定度和测量结果的重复性即A类不确定度分量，天平和水分测定仪检定校准证书上有示值误差和重复性检定校准结果，我用示值误差作为B类评定，请问重复性检定校准结果需要再应用吗？用一个样品测完得出进行不确定度评定后，再测其它的样品是直接应用扩展不确定度值还是用合成相对不确定度值乘以测量结果，重新计算扩展不确定度？不知说明白了没有，再次感谢帮忙！

bmdmengxm 发表于 2014-12-19 13:07
谢谢您！是这样的，我们现在是想做水分测定仪的不确定度，通过多次标定和测量，得到滴定度和测量结果的重复 ...

　　还是没有看明白，呵呵。你是想做对水分测定仪检定结果的不确定度，还是想做使用水分测定仪测定水分的不确定度？如果是做水分测定仪检定结果的不确定度，水分测定仪检定校准证书上有示值误差和重复性检定校准结果是谁检的，为什么要用B类评定方法评定它给自己带来不确定度？如果是做水分测定仪测定水分的测量结果不确定度，水分测定仪检定校准证书上有示值误差和重复性检定校准结果可以用B类评定方法评定它给水分测量结果带来的不确定度，怎么又说是“想做水分测定仪的不确定度”？总之到底做什么的不确定度要说清楚，水分测定仪是没有不确定度的，不能做水分测定仪的不确定度，要么做水分测定仪示值误差检定结果的不确定度，要么做用水分测定仪测定水分的测量结果的不确定度。

规矩湾锦苑 发表于 2014-12-20 19:05
　　还是没有看明白，呵呵。你是想做对水分测定仪检定结果的不确定度，还是想做使用水分测定仪测定水分的 ...

-

         不能怪问者问不明白，我认为答者实际上也没弄明白。
       问者问怎样评定水分仪的不确定度，答者却说水分仪没有不确定度。还能谈到一起吗？
       推行不确定度二十年了，自己认为自己很懂得不确定度的规矩湾先生却还在说：仪器没有不确定度。如果仪器没有不确定度，那么标准就应该没有不确定度，同样，基准更没有不确定度。这对吗？计量院公布我国的计量基准都有不确定度；计量标准考核规范的指标栏目要填写标准的不确定度度，说明标准是有不确定度的。既然基准、标准都有不确定度，为什么测量仪器没有不确定度？
       说“测量仪器没有不确定度”，这种说法对吗？
       如果说，测量仪器真的没有不确定度，语云：“皮之不存毛将焉附”，不确定度就没有立身之地了。
       至于说示值的不确定度，到底是示值的误差，还是确定示值误差的误差？
       说示值误差的不确定度，到底是仪器的因素，还是计量标准的因素？
       考核计量标准的性能，却又计入比标准差得多的被检仪器的性能，什么都赖在检定装置的检定能力上，极不合理！
       说是检定结果的不确定度，到底是被检对象的不确定度，还是确定被检对象不确定度时的不确定度？说是确定被检仪器误差时的检定误差，为什么还要计入被检仪器的性能？
       总之，计量测量中的所谓“不确定度评定”，一片概念混淆，都是些归属不明的混沌账。
       本来按误差理论的语言和方法，可以方便处理的工作，一经用不确定度的理论和方法，就一片混乱。

史锦顺 发表于 2014-12-20 23:02
-

         不能怪问者问不明白，我认为答者实际上也没弄明白。

　　测量设备，包括仪器和计量标准都是“物”，物是客观存在着的，物的特性也客观存在着，不以人们的主观意志为转移，“物”（包括计量标准和测量设备）都没有不确定度。但使用高等级计量标准对低等级计量标准检定，使用计量标准对测量设备校准，使用测量设备对被测参数的测量，这都是“测量过程”，是做“事”，做事的结果有可靠性或可信性大小的问题存在，因此检定/校准结果和测量结果才会有测量不确定度。所谓的不确定度评定就必须说清楚评定使用计量标准检定测量设备示值误差的检定结果不确定度，还是评定使用测量设备测量被测参数测量结果的不确定度，具体到楼主的例子，就应该讲清楚评定使用计量标准检定水分分析仪示值误差的不确定度，还是评定使用水分分析仪测定水分含量测量结果的不确定度，不能笼统地说评定水分分析仪的不确定度。
　　计量院公布我国的计量基准都有不确定度，计量标准考核规范的指标栏目要填写标准的不确定度度，并不是计量基准和计量标准真的有不确定度度，说明标准是有不确定度，计量基准的不确定度和计量标准的不确定度分别是指计量基准复现的量值的不确定度的简称，所用的计量标准给被检仪器检定结果引入的不确定度分量的“简称”，这一点在“仪器的不确定度”定义中就明确规定了。
　　至于说示值的不确定度，它既不是示值的误差，更不是示值误差的误差。仪器示值的不确定度是示值检定方法的诸要素给示值检定结果引入的不确定度。“示值的误差”是被检对象，“示值误差的误差”需要示值误差检定结果减去示值误差的真值（实际工作中是上游测量过程给出的约定真值），因此，示值的不确定度“既不是示值的误差，更不是示值误差的误差”。
　　“皮之不存毛将焉附”是说对了的，计量标准和测量设备均有自己的“计量特性”（例如示值误差），没有其计量特性，就没有不确定度，计量特性是“因”，不确定度是“果”。
　　示值误差是测量设备的“计量特性”，测量设备的示值误差会给测量结果引入测量不确定度分量，但测量设备的示值误差不是测量设备。
　　 说示值误差的不确定度，当然是产生示值误差检定结果的测量方法诸要素引入的不确定度分量的合成，不确定度的“因”来自于“检定/校准”这个特殊测量过程的诸要素，因此检定所用的“测量设备”（即计量标准）的计量特性也是“因素”之一，而不是全部。
　　 考核计量标准的性能，是在考核使用该计量标准实施检定/校准这个测量过程的能力，考核这个测量过程的可靠性或可信性。检定结果是这个测量过程的“产品”，只有“产品”合格，过程才能合格，因此应该考核检定结果的不确定度（而不是考核计量标准的不确定度），这种考核本质上是考核计量标准的计量特性给检定结果引入的不确定度分量。因此示值误差的检定结果是“输出量”，被检仪器示值减去计量标准的量是输出量的结果，输入量就是被检仪器示值和计量标准值两个，理所当然两个输入量同时影响着输出量的大小，输出量的不确定度分量来自于这两个输入量，这是无可非议的。
　　 总之，计量测量中的所谓“不确定度评定”，概念十分清晰，把误差或误差范围（允差）与测量不确定度混为一谈，认为不确定度就是误差范围，才是混沌账造成的真正原因。。

谢谢您们的回答！我们现在实验室要进行CNAS认证，需要写水分测定仪不确定度报告，我们是这样做的：开机标定8次得到滴定度，测量一个样品（水分约为1.32%）8次，进行评定时A类评定就使用了这两个结果的重复性，B类评定时使用了天平和水分测定仪校准、检定证书上的示值误差，证书上的重复性指标没有使用（请问还需要引入吗？如何引入？）。做实验时比对时，其他实验室提供的样品水分含量约为0..03%（300ppm），请问提供结果时扩展不确定度如何给出？再次感谢帮忙！

bmdmengxm 发表于 2014-12-21 12:44
谢谢您们的回答！我们现在实验室要进行CNAS认证，需要写水分测定仪不确定度报告，我们是这样做的：开机标定 ...

　　你始终没有说是进行水分分析仪校准的不确定度还是进行使用水分分析仪测定水分含量的不确定度，根据你的描述，我猜测你们是进行CNAS检测实验室认可，而不是校准实验室认可，因此姑且猜测你是在进行使用水分分析仪测定水分含量的测量不确定度评定。如果我猜得不错，水分含量的误差Δ＝水分分析仪的水分含量读数M－标准物质水分含量值M0就是测量模型。根据这个测量模型标准不确定度分量就有两个，一个是M引入的分量，另一个是M0引入的分量。
　　M的获得涉及水分分析仪和天平、砝码等，因此M引入的分量主要是水分分析仪和天平、砝码等的计量特性引入，水分分析仪、天平、砝码等的计量特性理应使用天平、砝码和水分测定仪校准/检定证书上的示值误差，因为每次检定结果并不相同，在进行CNAS认证时主要是考核实验室的检测能力，因此最好用检定规程规定的“允许误差”来代替检定结果，利用B类评定方法进行不确定度评定。M0引入的不确定度分量来自于水分含量约为1.32%的样品，该样品如果有规定其“允差”的可靠信息，同样可以用B类评定方法评定，如果没有确切信息，迫不得已就必须采用A类评定方法评定，因此，对该样品做8次或8次以上重复性实验，通过贝塞尔公式计算实验标准偏差来评估M0引入的不确定度分量。至于水分分析仪证书上的重复性指标不能说没有用，应该简略评估一下它引入的不确定度分量有多大，在水分分析仪的示值允差引入的不确定度分量两者之间选择一个最大值，不过一般来说仪器的重复性与示值允差相比总是小于示值允差，所以，你们在评估水分测定的不确定度时。没有用上水分分析仪证书给出的重复性检定结果，也是可以理解的。
　　扩展不确定度的评估非常简单，它就是合成标准不确定度乘以包含因子k。将上述两个标准不确定度分量取均方根进行合成就得到了合成标准不确定度，如果有顾客或标准、规范规定了k的取值，就一定要根据规定确定k的大小，如果没有任何规定，依照国际惯例就取包含因子k＝2，与合成不确定度相乘即可。

您好，我们不是做校准的，我们的水分测定仪和天平是经过市计量院校准检定过得。我们建的模型：W=T*V/10*m，T是滴定度。

bmdmengxm 发表于 2014-12-21 21:51
您好，我们不是做校准的，我们的水分测定仪和天平是经过市计量院校准检定过得。我们建的模型：W=T*V/10*m， ...

　　既然不是校准实验室，那就只是检测实验室的CNAS认可了，被评估的对象就是水分检测结果的测量不确定度。我不是搞化学计量和化学分析的，对该专业一窍不通，如果你的测量模型是W=T*V/10*m，应该给出T、V和m三个输入量的含义、计量单位，并讲清楚这三个输入量是如何获得的，每个输入量涉及的测量设备品种规格和允差，测量时的环境条件等信息，根据这些信息分别评估三个输入量引入的标准不确定度分量，合成后再乘以包含因子Ｋ计算出扩展不确定度。

JJF1001-2011中P25仪器的测量不确定度是由所用的测量仪器或测量系统引起的测量不确定度的分量，只是用于评定测量不确定度用的。楼主要的肯定不是这个东西，这个仪器的测量不确定度只是测量不确定度的一个分量，能说明什么问题呢？规矩湾版主说的不确定度是测量不确定度，是针对测量结果，表征的是测量结果的分散性。

走走看看 发表于 2014-12-24 08:53
测量设备没有不确定度这个说法已经严重过时了，JJF 1001-2011测量不确定度定义已经改变，“与测量结果相联 ...

　　是的啊，JJF 1001-2011清晰地给出了“仪器的测量不确定度”的定义，只要把这个定义全文转载一下，就可以看到这个定义到底是说的是“仪器自身的不确定度”还是说的“测量仪器引起的不确定度”。测量仪器给谁引起的不确定度定义没有说，应该是众所周知的事吧。
　　JJF 1001-2011测量不确定度定义已经改变，“与测量结果相联系的参数”这句话已经没有了，但定义仍然是很清晰的，“根据所用到的信息，表征赋予被测量量值的分散性的非负参数”。“赋予”是人为的，主观的，这个赋予是“根据所用到的信息”估计的，而不是实际测量得到的。这个“参数”是“非负的”，因为它的本质表征“被测量量值的分散性”，在GUM中“真值”的“真”被认为是多余的，因此“被测量量值”就是“被测量真值”，“被测量量值的分散性”就是“被测量真值的分散性”，也就是被测量真值存在区间的半宽。“与测量结果相联系的参数”这句话在定义中虽然没有了，但还是用注5的形式告诉我们不确定度到底是干什么用的，告诉我们在GUM中的定义仍然没变，仍然是“与测量结果相联系的参数”，意思是用来描述测量结果的品质的一个参数。

走走看看 发表于 2014-12-29 11:21
怎么这么逗呢，明明是定义了仪器的测量不确定度还在颠来倒去要证明仪器没有不确定度，那来看看VIM误差的定 ...

　　“逗”与不逗要看是否掌握了名词术语的真谛，而不是只根据字面理解。你可以把“仪器的不确定度”定义全文复制粘贴下来，大家可以和你一起逐字逐句分析这个定义，看看“仪器的不确定度”到底是不是属于仪器的。
　　仪器放在那里没用于测量，当然没有产生测量结果，没有测量结果也就没有误差，此时是指被测对象的“计量特性”。计量特性和人的健康状况一样需要体检（测量或检定）才能获得。但人们对于仪器的示值或示值误差的计量要求是法规规定的，无论测不测，人们对被测对象的“计量要求”都在那里，对于仪器的“计量要求”就是“允差”。所谓“仪器的不确定度”就是仪器的示值允差这个“计量要求”给测量结果引入的不确定度分量，这个由仪器计量要求导致的测量结果的不确定度分量虽然属于测量结果并不属于仪器，但为了说明不确定度的来源和简化语言表达也就简称为“仪器的不确定度”了。因此，我们在实际工作中当遇到使用“仪器的不确定度”术语时，一定要清醒地意识到仪器没有不确定度只有误差和允差，这个简称为仪器的不确定度东西一定是属于测量结果的不确定度分量之一，而并不属于仪器。

走走看看 发表于 2014-12-29 15:09
知道你逗，没想到如此逗。仪器的计量特性是其固有特性，同人的健康状况一样，体检不体检，不会变化，检只是 ...

         写得好，非常好！
        赞同，非常赞同！

走走看看 发表于 2014-12-29 15:09
知道你逗，没想到如此逗。仪器的计量特性是其固有特性，同人的健康状况一样，体检不体检，不会变化，检只是 ...

　　如果老兄如是说，我认为不是正确讨论技术问题的态度，不讨论也罢。关于名词术语“仪器的不确定度”的定义理解并不难，我还是诚心诚意建议你把它复制粘贴一下，稍微认真分析一下就一定会明明白白。我在15楼讲述了我的理解，如果老兄认为我理解不对，也请讲述你是怎么理解的。
　　任何事物都有其固有特性，仪器的固有“计量特性”当然是客观存在的，但却和人的身体健康状况相似并非一成不变，其当前的特性如何必须通过检定/校准才能知晓，因此周期检定和定期校准也就是在用测量设备质量控制的一个必要手段。以其“固有”为由凭空说其现有的计量特性，不能作为评判它合格与否的依据。但“计量要求”却是国家法规或标准白纸黑字写在那里，不容随意更改的，不论检与不检，要求都一成不变在那里。所以仪器的不确定度就是用这个不变的“计量要求”（允差）评估出来的。用该种测量设备测量被测对象给测量结果引入的不确定度分量简称为“仪器的测量不确定度”，因此仪器有计量特性的“误差”，有计量要求的“允差”，而唯独没有“不确定度”特性，但其误差或允差可以给测量结果引入不确定度分量。其中“误差”在不同时期是不同的，“允差”则是固定不变的。简称为“仪器的不确定度”，其实并不属于仪器，而属于测量结果的不确定度分量之一，人们就是用仪器固定不变的“允差”评估出来的测量结果的不确定度分量简称为“仪器的不确定度”。

　　“没有测量自然没有误差，也没有测量不确定度”，显然这是一个真理，因为“测量”产生了测量结果，测量结果的品质参数既有误差也有不确定度。
　　误差是仪器的固有特性，不确定度为什么就不是仪器的固有特性，道理非常简单。“不确定”一词描述主观思维或行为的结果，仪器属于客观存在的“物”，客观存在的“物”没有主观思维和行为的特质。误差是测量结果与被测量真值这两个客观存在的“差”，因此仍属于客观存在，属于“固有”。不确定度则是“人”凭掌握的信息主观估计，“合理赋予”给测量结果的主观评定结果，并非“固有”。
　　另外，“仪器的特性”可以给测量结果引入不确定度分量，只是由于“仪器”的固有特性这个“因”产生的一个“果”，这个“果”属于测量结果而并不属于仪器。倘若错误的认为不确定度属于仪器这个“因”了，“不确定度”也就成了可随意滥用的名称了，我们就可以说卡尺的不确定度、压力表的不确定度、测量环境的不确定度、人的不确定度、张三李四的不确定度、……，一切产生不确定度的“因”都有了不确定度。因果之间有关系，但绝不能说“果”就是“因”，更不能说“果”就是“因”之载体的固有特性。
　　“白马非马”的诡辩正是把产生“果”的“因”的载体固有特性与“果”相混淆，从而偷换概念达到诡辩的目的，把产生“白马”这个果的因（白马是白色的）之载体（马）的固有特性（白色）与果（白马）相混淆达的诡辩术。“不管误差还是测量不确定度，只要同这台仪器的固有特性有关，完全可以理解为是仪器固有的”这个论断过于极端，“同这台仪器的固有特性有关”的东西太多了，所有与仪器固有特性的“因”与“果”都与其有关，生产仪器的“人”和“设备”决定了仪器的固有特性，与仪器的固有特性密切相关，我们不能说人的特性和生产设备的特性也是仪器的特性。仪器的固有特性会产生许许多多的“果”，测量误差、测量不确定度由仪器的固有特性而产生，本属于测量，我们不能说测量结果的误差和不确定度就是仪器自身的固有特性。返修、降级、报废也是仪器固有特性决定的，能够说也属于仪器的固有特性吗？
　　JJF1001定义了仪器的测量不确定度，大家的确可以理直气壮在文件中使用了，但在理直气壮使用术语“仪器的不确定度”时，的的确确需要清醒地知道定义每个字的含义，这个不确定度仅仅是仪器的固有特性给测量结果引入的不确定度分量，它是测量结果不确定度诸多分量中的一个，不属于仪器而属于测量结果。如果错误的认为“仪器的不确定度”就属于仪器自身固有特性了，在不确定度评定和使用中必将混淆因果关系，错误地被滥用并产生错误的评定。

        规矩湾先生的思路，不是他自己的特殊的思想方法的问题，而是体现了不确定度理论与不确定度评定的一套思路。
       第一是主观与客观的关系问题。
       任何理论都是人的认识。但理论必须反映客观存在，反映客观规律。符合客观规律的认识是正确的认识，符合客观规律的理论是正确的理论。不确定度的一套是主观“评估”，不注意主观与客观的“符合性”而强调“赋予”，没法检查，不能证伪，由此导致主观臆断、错误百出。
       第二是事物与事物性质关系的问题。
       事物与事物的属性是不可分的。逻辑学指出：事物是有特有属性的事物；属性是事物特有的属性。没有没有属性的事物；也没有脱离事物的属性。人通过认识事物的属性而认识事物。仪器能引起测量的不确定度，这个不确定度就是仪器的特性。说“仪器的不确定度”不属于仪器，这是违反逻辑的谬论。计量院的倪育才研究员与规矩湾先生，都是坚定的不确定度论者；不久前，他们都说不可能有“仪器的不确定度”。不确定度论要取代误差理论，没有“仪器的不确定度”是不行的。VIM3专设条款，有了“仪器的不确定度”，却又绕着弯说废话，什么“仪器引起的测量不确定度分量”，规矩湾则解释说是“性”而不是“物”，竟然说：仪器的不确定度，不确定度不是仪器的。这是把“物”与“性”分离的逻辑错误。你规矩湾是错的，VIM3也是错的。
      第三是结果的归属问题。
      测量总有手段与对象两个方面。测量仪器是工具，是测量的手段。被测量是测量的对象。测量结果是示值有很大波动，计算得到σ，这个σ是测量仪器的随机误差，还是被测量本身的变化？按A类不确定度评定，是不能区分归属的，是一笔混沌账。GUM的测量温度的例子，就是这样的混沌账。计算出的很大的不确定度，竟不知是温度计的问题，还是被测温度源的问题。这是混沌账，是无效的测量。计量标准考核中的、校准中的不确定度评定，都是混沌账；错误地把被检仪器的性能赖在检定装置上，构成严重的错误。测量计量都必须采用分割法，就是突出主要矛盾。变量测量必须可以忽略仪器的误差；计量必须可以忽略标准的误差。
-
     以上三条，都是逻辑问题。GUM/VIM代表的不确定度论，逻辑关系的混乱，严重地误导许多人，规矩湾先生就是一个。已经多次给他指出。奇怪的是他竟自以为是，不知悔改。猛醒吧，先生！
-

　　我赞成史老师所说的任何理论都是人的认识。但理论必须反映客观存在，反映客观规律。符合客观规律的认识是正确的认识，符合客观规律的理论是正确的理论。但客观固有的属性和人们凭信息估计的属性还是天壤之别的。只要是事物固有特性，无论人们的认识如何，都无法改变，该属性不以人的意志为转移，就在那里客观存在着。人们主观估计而赋予事物的特性，并非事物所固有，是依人的意志为转移的，以人所掌握的信息量和信息真伪，以人的估计方法密切相关的。误差的测量固有特性，不确定度是人合理赋予测量的特性，我们不能将不确定度与误差或随机误差画等号，也不能将不确定度与误差范围画等号。
　　事物与事物的属性是不可分的，皮之不存毛将焉附？但事物的属性并不是事物，事物和特性是不能画等号的。仪器能引起测量的不确定度，是仪器这个“物”的“属性”给测量这件“事”造成了不确定度，这个不确定度明明是“测量”的，怎么就成了仪器的特性呢？其实把因仪器特性给测量造成的不确定度不说成是测量方案或测量结果的，而非要说是仪器的，才是真正违背逻辑的，是犯了因果不分。“果”即是“因”的错误。
　　不确定度评定并不是测量，因此史老师说是“无效的测量”本没有错，因为本来就不是测量，何来有效无效呢？不确定度评定是评定的测量过程或测量方法，测量过程和测量方法势必包含有构成测量过程的“人机料法环”诸要素，测量不确定度是测量人员、测量设备、测量原理和方法、测量环境、被测对象的稳定性诸要素共同造成的不确定度，如何能够只讲其中一个不确定度分量？当然，如果真的只讲测量设备给测量引入的不确定度分量，就没有必要做什么A类评定，测量设备的计量特性在检定规程上立即可查到，用其示值误差允许值等计量特性直接除以规定的包含因子k就方便地得到，又怎么说无法区分的“混沌账”呢？不确定度评定不是测量，不是求得测量误差或被测量变化大小，因此区分测量仪器的随机误差，还是被测量本身的变化是误差分析理论的职责，不能让不确定度评定也去干误差分析的事，同样误差分析理论也干不了不确定度评定理论所干的事。