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[光谱/光度] 新修订的原子吸收检定规程将增加线性误差请讨论!

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丁香花 发表于 2008-4-4 23:14:25 | 显示全部楼层 |阅读模式
拿到新修订的原子吸收检定规程征求意见稿,基本上没有任何变化,只是将增加线性误差的检定,我发现最近这挺时髦的,对于这种相对分析仪器,有必要吗?先仍个砖头,希望换取更多美玉!!!!
乔浩 发表于 2008-4-4 23:26:10 | 显示全部楼层
个人觉得,绝大部分的理化仪器都是需要测试它的内部线性及其误差的,这样对这台仪器也有个清楚的计量品质判别.
ycjlzxj 发表于 2008-4-5 02:04:18 | 显示全部楼层
其实用户使用时,必须先做标准曲线,而标曲的好坏就是相关系数(即线性误差),在有好的相关系数,才会使用。
也许,修订中规程,就是根据用户的情况,从使用的实际情况出发吧。
再者,原来的规程就要做灵敏度,实际操作中,我想用标准溶液多做几个点罢了。
我们可以看一下:JJG939-1998非色散原子荧光光度计检定规程,其中7.1工作曲线的直线性就是做的线性误差。

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vandyke 发表于 2008-4-5 11:55:51 | 显示全部楼层
我认为凡是这类仪器线性误差都是必需考核的,甚至线性范围也需要考核。原规程用3个浓度做曲线而没有规定究竟如何取这三点(5这个点可作为选用),无非就是考虑到可能有些仪器在高浓度的时候相应偏低。例如,耶拿的ZEEnit700型石墨炉部分,据他们工程师说做5ng/mL镉可能相应偏低导致线性不好(10uL进样),经我们试验(0.5、1.0、3.0、5.0都作),5.0这个点确实偏低一些,但线性还是不错。因此,新规程是否考虑加入线性范围这一条作为可选择校准项目(根据客户要求校准该项目)?

另,我觉得规程规定的火焰及石墨炉的检出限要求过为严苛,不少仪器包括进口品牌居然达不到(差一点)。例如美国PE公司的AA600型石墨炉,根据他们的出厂检测报告检出限、特征量均超出规程要求的数值(超出不多),我们的检定也与他们的出厂检测报告相符(相差很小),都超出规程要求,你说是判它不合格吗?

以他们自来水公司为例,根据《GB 5749—2006生活饮用水卫生标准》要求镉为5ug/L,若以10uL进样计算则为50pg,WHO的标准为30pg,美国标准50pg,再考虑到用户样品前处理、校准曲线等的不确定度,提高检出限为新制造3pg、使用后6pg,并不影响用户对检测结果的判定,却能让不少仪器回归“合格”的范围。因此我建议可以适当提高对检出限的要求。当然具体怎么提高,提高到多少,可以充分调研,征询生产厂家的意见,用户的意见,参照国际检测标准、国家检测标准来制定。

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hhh85hy 发表于 2008-9-20 14:33:50 | 显示全部楼层
没必要,只要在原规程中石墨炉原子化法测镉的检出限及火焰原子法测铜的检出限中给出相关系数在什么值范围下才可以计算上述两个值不就可以了吗?
很不明白,最近化学计量很多规程在更新,又没宣贯!  就如分光类的,四个规程合并,现在棱镜类的可见分光的杂散光有几台符合要求?
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