《生乳冰点仪校准规范》征求意见稿

酱里个酱

《生乳冰点仪校准规范》（征求意见稿）
                          编制说明
一、任务来源
根据国质检量函[2015]146号国家质量监督检验检疫总局《关于做好国家计量技术规范制修订工作有关事项的通知》要求，由河北省计量科学研究所会同中国计量科学研究院共同制订《生乳冰点仪校准规范》。
二、规范制定的必要性
我国于2010年6月执行食品安全国家标准GB5413.38—2010《生乳冰点的测定》，该标准使用冰点仪对生乳冰点进行测定，表明我国生乳的检测标准和方法越来越走向规范，而冰点检测在世界范围内的通用，也为生乳冰点检测设备--生乳冰点仪的检定和校准工作带来新的挑战。
目前，该类设备（生乳冰点仪）以进口为主，国内仅有几家生产企业，国内外尚无该类设备的校准规范和校准用标准物质，不能保证该类仪器的量值溯源，使得该类仪器的准确度得不到有效保证。我国乳品企业数量多，奶源分布范围广，使得原料奶质量成为关系乳制品质量的重头戏，也是关系国计民生的大事。《生乳冰点仪校准规范》的制定可有效规范国内生乳冰点仪生产企业生产标准，有利于企业自检自测能力的提高，有利于计量部门对该类仪器的校准，保证生乳冰点仪的准确性，从而有效保证乳品企业原料质量。
三、《生乳冰点仪校准规范》制定过程
1. 2014年10月，起草小组向全国生物计量技术委员会秘书处提交了《生乳冰点仪校准规范》计划任务书。
2. 2015 年4 月国家质量监督检验检疫总局计量司批准全国生物计量技术委员关于《生乳冰点仪校准规范》的立项。项目正式启动。
3. 2015 年 8 月,起草小组就规范的架构设定、校准项目确定等内容广泛听取了有关专家的建议和意见（专家来源于生乳冰点仪生产企业、冰点仪使用客户以及相关检测机构等），专家们提出了许多建设性的意见和建议。
四、规范制定的主要技术依据及原则
1. 依据
《生乳冰点仪校准规范》参考GB 5413.38-2010 《食品安全国家标准生乳冰点的测定》，ISO 5764/IDF 108-2009《牛奶冰点的测定－热敏电阻冰点仪法（基准法）》（Milk- Determination of freezing point- Thermistor cryoscope method(Reference method))制定，其计量技术指标参考生乳冰点仪仪器使用说明书以及实验数据确定。
2. 原则
（1）架构
根据 JJF 1071-2010 《国家计量校准规范编写规则》的要求，本规范架构上包括封面、扉页、目录、引言、范围、引用文件、概述、计量特性、校准条件、
校准项目和校准方法、校准结果、复校时间间隔、附录几个部分。
（2）计量特性确定原则
根据生乳冰点仪的结构及特点、参考原理相近其他计量器具以及实际工作需要、仪器生产企业提供的信息，确定生乳冰点仪的计量特性。
（3）校准设备及标准物质选择
根据计量特性要求，仪器校准需要使用冰点标准物质，移液器，1mL～5 mL,容量允许误差和重复性符合JJG646移液器检定规程要求。
相关冰点标准物质由河北省计量科学研究所研制，正在申报国家标准物质。
五、规范制定说明
《生乳冰点仪校准规范》包括封面、扉页、目录、引言、范围、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果、复校时间间隔以及附录几个部分，根据 JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》撰写。
1.        引言
本规范以JJF1071-2010 《国家计量校准规范编写规则》，JJF1002-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础性系列规范进行制定。            
本规范参考了国际标准ISO 5764/IDF 108-2009《牛奶冰点的测定－热敏电阻冰点仪法（基准法）》（Milk- Determination of freezing point- Thermistor cryoscope method(Reference method))、国家标准GB 5413.38-2010 《食品安全国家标准生乳冰点的测定》有关技术内容。

2. 范围
本规范适用基于热敏电阻测量冰点温度的生乳冰点仪的校准。
3. 术语和计量单位
对“生乳冰点 FPD”进行了术语解释，”通常将生乳凝固点称为生乳冰点，单位以摄氏千分之一度（m℃）表示。”
4. 概述
本部分主要对生乳冰点仪的原理、主要构成等进行了简要介绍。
5. 计量特性
本部分规定了生乳冰点仪的计量特性，根据对仪器工作原理的分析及对生产厂家和用户的调研，校准项目包括示值误差、重复性 、稳定性。指标制定参照了ISO 5764/IDF 108-2009、国家标准GB 5413.38-2010、仪器实际使用情况以及仪器使用说明书制定的校准项目及计量技术指标。
6．校准条件
本部分主要规定了生乳冰点仪校准时需要满足的环境条件，以及使用的标准物质及其他设备。实验室环境应当满足仪器安装的要求，不得存在强烈的机械振动，校准时实验室温度应当控制在（15～30）℃，校准过程中温度波动不大于2℃。相对湿度30%～80%。
7．校准项目和校准方法
7.1 示值误差
选择标称值为-400m℃（或-408m℃）、-557m℃（或-600m℃）的冰点标准物质对仪器进行标定。完成标定后，用移液器取适量体积标称值为-512m℃冰点标准物质进行测量。
国家标准GB 5413.38-2010选用-400m℃和-557m℃进行标定，有的仪器可以选用-408m℃和-600m℃进行标定，所以规定了选择标称值为-400m℃（或-408m℃）、-557m℃（或-600m℃）的冰点标准物质对仪器进行标定。选仪器测量范围的中间点-512m℃为测量点。根据冰点标准物质的不确定度和仪器示值误差不确定度评定结果以及仪器实际情况规定最大允许误差为±5m℃
7.2 重复性   
规范规定了要重复测量6次-512m℃冰点标准物质，以判断仪器的测量重复性。根据仪器说明书，该数据点的测量结果应满足测量重复性不大于0.5%。根据我们做的大量实验数据总结，在用仪器的重复性（6次测量的相对标准偏差）可控制在0.5%以内。因此，本规范将仪器重复性的计量性能指标确定为0.5%。
7.2稳定性
稳定性性能的好坏是由仪器自身电路稳定性、冰点下降数据的采集和软件对仪器冰点的判断方式等多个因素决定的。选用仪器中间点-512m℃，每隔10min测量一次，共测量7次。计算7次测量结果的最大值与最小值之差，即为仪器在1h内的稳定性。
8．校准结果的表达和复校时间间隔
经校准后的生乳冰点仪应填发校准证书，校准证书应符JJF1071-2010 中 5.12 的要求，参照附录 C 给出校准项目名称、测量值以及扩展不确定度。复校时间间隔原则上由用户决定，建议不超过 1 年。
9．附录
本部分主要对测量结果的不确定度评定示例、校准记录格式、校准证书内页格式等进行了具体的描述和规定。
《生乳冰点仪校准规范》起草小组
2016 年 8 月

罗罗诺亚索隆

冰点标准物质去哪买  国家标物网上没搜到

morningsunshine

冰点标准物质去哪买 ，国家标物网上没搜到啊