723A型分光光度计的检定

九江风云

我遇到一台723A型分光光度计，使用方法与一般的仪器不相同，有熟悉本仪器的同仁能否指教一二。

丁香花

你求助时必须写好是哪个生产厂家生产的,大约生产日期,这样便于知道的量友解答.

现将我了解的介绍一下:
　723A 型可见分光光度计是采用单片微机控制的普及型智能化仪器。该仪器的工作波长范围为330～800 nm ,波长精度高,读数稳定,具有自动调整100 %透光率及自动调零、四孔校正、自动扫描、自动绘图、自动打印及浓度计算等功能。现把该仪器的日常维护和保养措施及常见故障的排除方法作一介绍。
1 　日常维护和定期检查
1. 1 　钨灯的更换和调整
　　钨灯损坏或出现故障,以及样品溶液的工作波长差别较大时均需要更换钨灯。使用中的分光光度计光源的温度相当高,更换和调整钨灯时须先切断电源,待灯泡充分冷却后进行。安装及调整钨灯时,应戴上干净手套,以免沾污钨灯的玻璃壳。更换钨灯后,必须仔细上下调整钨灯的位置,使光斑聚集在狭缝正中。
1. 2 　样品室的检查
　　每天使用完毕应仔细检查样品室内是否遗留从样品池中溢出的溶液,若有,应用滤纸吸干,否则会引起测量误差或影响仪器的使用寿命。
1. 3 　波长校正
　　723A 型可见分光光度计一般每年进行1～3 次波长校正。用随机附件钬滤色片测定仪器的波长精度,若发现波长误差超出规定值,可按照以下步骤进
行校正:按“FUNC 5 ENTER”键后,再按“ ±X. X EN2TER”键(“ ±X. X”为- 10. 0～ + 10. 0 数字键) 。该操作使仪器波长自动加减X. X nm ,可多次重复操作,校正值每次累加,测量仪器波长精度,直至达到出厂指标。
1. 4 　防尘、防潮与防震
　　仪器每次使用完毕,把数袋硅胶放入仪器内,以免灯室受潮,使反射镜霉变或沾污,然后用防尘套将仪器罩住。仪器备用时,应定期开机预热,每周至少一次,
每次约30 min 为宜,以防止长期不用造成仪器部件性能下降。仪器搬运后必须重新调整光源。
2 　常见故障排除
2. 1 　开机不工作且电源指示灯不亮:依次检查电源线插头、2A 保险丝和电源开关是否完好,若有损坏,则予以更换。
2. 2 　数据显示不稳定
　　确保预热时间在30 min 以上、电源电压为(220±22)V 且无突变。若仪器振动过大,则应重新定位安装、调试。
2. 3 　能量不足且显示“Err1”
　　确认试样槽位置已固定好并且内无异物,然后观察钨灯是否点亮。重新调整钨灯位置,使其光斑聚集在狭缝正中。用观察法和替换法确认±15 V 电源板和前置放大电路板完好后,再检查光路中滤光片、反射镜、光栅、准直镜等是否脏污。若以上器件沾污,应戴上称量专用手套,小心清洁其表面。如果镜面霉变,需
将其更换。更换时切勿用手接触镜面,也不要对着镜面讲话,以免镜面被唾液污染。
　　用替换法检查光电管是否完好。
　　用手动方法调整光路,对常用波长点逐一测试。把滤纸置于样品室内光路中,检测单色器输出的各种单色光,各波长的单色光均应正确对应,关闭样品室后能够调零。
2. 4 　吸光度溢出且显示“Err2”或“ ————”
　　被测溶液浓度过大而导致吸光度溢出是正常现象,重新开机后一般会自动消失。检查在吸光度挡时样品室是否关闭,否则应关闭样品室。
2. 5 　零级光未找到并显示“Err3”
　　如果波长步进马达能够转动,关机后用手动方法把波长旋转到500～700 nm 间再开机。若波长变动时数据显示窗有能量值显示且能量显示值一直为0000”,或调整遮光片位置后能量显示最大值仍不正常,应先检查CPU 板与VFC 之间的连线是否完好,再检查前置放大板、±15 V 电源板、CPU 板,更换异常的部件。若能量显示最大值超过“18XX”,则是单色器内零级光定位故障,应打开单色器,调整遮光片至合适位置。若波长步进马达不转动,则先测量波长步进马达电源电压( + 24 V) 是否正常,再检查波长限位开关是否完好以及动作是否良好,若波长限位开关不动作,则用观察法和替换法进一步确认步进马达、CPU 板、8155 板或1413 驱动电路的故障,对应更换。
　　手动调整波长方法:打开光度计主机右边上盖,可看到一大一小两个齿轮,小齿轮为步进驱动齿轮,大齿轮为光栅台旋转主动齿轮。松开小齿轮上的两只紧固螺钉,即可旋转大齿轮把滤光片置于光路中,旋紧小齿轮紧固螺钉,盖好主机右面的上盖。
　遮光片位置调整方法:用万用表测量单色器上七芯快卸插座的2号脚( 黄线) ,电压一般为高电平2. 5 V 以上。旋转光栅,待零级光处于中心位置时,调整遮光片位置,使2 号脚电压在0. 5～1. 0V ,调整时注意勿使遮光片触碰附近的电阻。
2. 6 　吸光度值异常
　　检查并确保样品前处理方法正确、波长准确、比色皿配对并扣除配对误差。
2. 7 　键盘失灵
　　检查按键是否有效、键盘电路板与微机板连线是否连接良好。必要时更换键盘板或微机主板。
2. 8 　仪器发出异常噪声
　　检查轴流风扇叶片是否触碰网罩,进行必要的调整或更换轴流风扇润滑油。

ycjlzxj

主要是波长检定问题吧？！
仪器如是自动设定波长，没有手动调节波长机构；如又没自动扫描功能的话；如打印机又坏的情况下？？
如是,波长检定比较麻烦点：
1、在560nm处首先看看，是不是有黄色的光斑（很重要！因为有就说明波长偏差不是很大；否则说明波长偏差，检定起来就更麻烦了）；
2、根据你的滤光片（比如标准值为430nm的干涉滤光片），在其标准值上下10个nm处，一点一点测透射比。透射比最大所对应波长处，就是波长的检定值，与标准值之差就是波长误差！
注意：！！干涉滤光片的特征峰是发射光谱，透射比最大处对应波长处，是其特征波长；而氧化钬玻璃滤光片是吸收光谱，透射比最小处对应波长处，是其特征波长！！
3、举例：（数据仅仅是用来打比方的，以实测为准）
a、在420nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为35.1%；
b、在421nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为37.0%；
c、在422nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为39.1%；
d、在423nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为41.8%；
e、在424nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为43.1%；
f、在425nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为44.8%；
g、在426nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为46.2%；
h、在427nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为49.8%；
j、在428nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为52.1%；
l、在429nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为50.8%；
m、在430nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为48.2%；
n、在431nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为46.8%；
到此，标准干涉滤光片特征波长已出现。透射比最大值为52.1%，所对应波长为428nm，则误差至为-2nm。
如果你要更精确的，可0.5nm为间隔，测量！

[ 本帖最后由 ycjlzxj 于 2008-4-30 22:47 编辑 ]

ycjlzxj

补充：
1、波长校正
要好看看说明书！！
2、随机钬滤色片数据会变化，不能完全以理论值来作为钬滤色片的真实数据。

fuffn

不对吧，这样测出来的不是干涉滤光片特征波长吧？我感觉有问题但一下子又说不出这样测特征波长有什么不妥，应该是不要每次都调100%吧。我们检可见光的时候，是在520纳米（假定）处测透射比，再转动波长找特征峰，假如这时再去调100%的话，那怎么找特征峰？总之我感觉有问题。

[ 本帖最后由 fuffn 于 2008-5-1 14:20 编辑 ]

ycjlzxj

兄弟，使指在某一个波长处先调100%，就像测量中性标准滤光片的透射比是一样。
只不过，在手动时我们省略掉了！
如果，你做自动扫描的紫外时，难道你不先做基线校正吗，就做光谱扫描？！

fuffn

因为我在做一台哈希的分光光度计时碰到过类似的情况，当时，那台机子是每改变波长就自动调100%，因此我也试用你说的方法去做，结果测出的透射比一直升高找不到峰，我还以为是方法不对呢，后天上班时在721机子上试一下。

cqzqf

3楼的方法可行，我们也这样检定。这种方法的不足之处是测量间隔为1nm，干涉滤光片的波长准确度1nm，对723A来讲测量误差显得稍大。如果用自动扫描选用钬滤光片来检定，仪器又读不到峰值波长。没办法只好这样检定了！

红嘴鱼

我们也这样检定。这种方法的不足之处是测量间隔为1nm，干涉滤光片的波长准确度1nm，对723A来讲测量误差显得稍大。

乔浩

具我所知,这种723A型号的应该是上海精科出的一种过度型号,我们这里就有几台,功能面板和老式的VIS-723基本相同,只不过是更加的界面全中文,一般来说我们都应该按照规程先用钬玻璃进行波长误差检定,方法按照说明书上介绍的波长扫描法,和老723的扫描法不大相同,若扫描不出结果.再用干涉滤光片搞定,直接定成光栅三级,我们这里的仪器内设的扫描间隔很小,是0.2nm,而且速度要比老723慢的多，扫描一个波长要好久，所以建议使用人员最好还是用逐点法来得简单，个人观点。

xueting36

你那是用连续驱动法检波长，是错误的。版主是用逐点法检定波长，是正确的，对有些机子，两者有时差别不大，但你的方法与规程不符，只可惜，好多人都像你这样在检。

[ 本帖最后由 xueting36 于 2008-5-6 21:13 编辑 ]

tj_zjh

3楼的说：“1、在560nm处首先看看，是不是有黄色的光斑”对吗？应该是在530nm处绿色满光栅，580nm黄色光栅。

乔浩

按照规程的说法是580nm处要看到规则的橙黄色光斑。

huadong

主要是波长检定问题吧？！
仪器如是自动设定波长，没有手动调节波长机构；如又没自动扫描功能的话；如打印机又坏的情况下？？
如是,波长检定比较麻烦点：
1、在560nm处首先看看，是不是有黄色的光斑（很重要！因为有就说明波长偏差不是很大；否则说明波长偏差，检定起来就更麻烦了）；
2、根据你的滤光片（比如标准值为430nm的干涉滤光片），在其标准值上下10个nm处，一点一点测透射比。透射比最大所对应波长处，就是波长的检定值，与标准值之差就是波长误差！
注意：！！干涉滤光片的特征峰是发射光谱，透射比最大处对应波长处，是其特征波长；而氧化钬玻璃滤光片是吸收光谱，透射比最小处对应波长处，是其特征波长！！
3、举例：（数据仅仅是用来打比方的，以实测为准）
a、在420nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为35.1%；
b、在421nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为37.0%；
c、在422nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为39.1%；
d、在423nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为41.8%；
e、在424nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为43.1%；
f、在425nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为44.8%；
g、在426nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为46.2%；
h、在427nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为49.8%；
j、在428nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为52.1%；
l、在429nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为50.8%；
m、在430nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为48.2%；
n、在431nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为46.8%；
到此，标准干涉滤光片特征波长已出现。透射比最大值为52.1%，所对应波长为428nm，则误差至为-2nm。
如果你要更精确的，可0.5nm为间隔，测量！