《标准铂铑10-铂热电偶检定规程》征求意见稿

八一八

标准铂铑10-铂热电偶（下简称标准热电偶）作为（400～1300）℃温区内的温度计量标准器，用于温度量值传递已经很多年了。对于标准铂铑10-铂热电偶检定方法的国家技术法规《标准铂铑10-铂热电偶》经历了从《规（G）热- 5 – 1965》，《JJG 75-1982》到现行版本《JJG 75-1995》。这本技术规范如今已经使用了半个世纪，经历了两次国际温标变化而带来的修改，目前使用的版本是ITS-90 温标实施以后的版本，此版本也使用了20年多年，随着我国社会发展和技术进步，规程中逐渐显现出一些问题有待解决。
根据国家技术监督总局2017年下达的任务，起草组完成了检定规程的修订。在修订中主要对原规程进行了如下改动。
一、        在标准热电偶的计量性能要求中，对三个检定点热电势关系的进行了调整，使之更合理。
ITS-90温标后铂铑10-铂热电偶不再是温标的内插仪器，没有统一的内插方程。按照目前国际通行的做法，温度与热电势的关系可以通过在多个定义固定点上分度，找到这些固定点上热电偶与参考分度表的热电势的差值，通过多项式拟合出整个温度区，热电势差值与温度的关系，进而计算出此热电偶的温度与热电势的关系。整个温区内温度与热电势的计算准确度，与热电偶与参考函数的差值有关。根据有关资料表明热电偶热电关系特性越接近参考函数，则计算越准确。因此有必要对热电偶偏离分度表的程度进行相应的约束。
目前给出的约束是从以前作为温标内插仪器上的要求上推导出来的。经过我们的重新推算，发现锌点的系数存在问题，此次修订中将系数从过去的0.18调整为0.11而范围从过去的5uV调整为4Uv。
改变后，加大了对低温段热电偶与分度表符合程度的限定。

二、        对于文本中非主要部分予以剔除。
检定规程应该强调检定主题和主要方法，原规程中描述了标准热电偶的制作方法，这与检定没有直接关系因此将此部分内容删除。
经过调查目前检定中使用微差法测量几乎没有用户在使用。这种方法对人员操作要求更高，测量成功率相对较低，并且相比于应用较多的双极法和同名极法也没有明显的优越性，因此在规程中将这种方法删除。

三、        改变热电偶清洁方式，使得检定操作更加便利，提高检定效率。
热电偶作为标准计量器具应该由器具所在单位保持其清洁，由检定部门来进行清洁工作，似乎不合理。
a)        在以前制定的技术规范时由于标准器使用人员水平比较低，有时将标准热电偶不加保护管直接与廉金属热电偶放在使用，这造成双孔绝缘管和热电偶丝被污染。为了保护检定单位自己的标准热电偶不被污染，不得已才采取的交往繁复的清洗措施。
b)        检定前，将热电偶丝从绝缘管中抽出，采用酸洗和硼砂洗热电极的方法，以及通电高温挂丝高温挥发污染物的方式来清除污染物。但是这仅仅能去除热电偶丝上的污染物，而绝缘管上的无法去除。如果热电偶整体较脏，仅仅通过使用酸洗热电偶丝也不能够将污染除去，因为绝缘管部分污染依然存在。并且从总量上看它占绝大多数。采取的清洗措施仅限于热电偶丝，并不能完全杜绝污染。
c)        从目前大多数客户统计上看，热电偶送检时是清洁的。没有必要进行高轻度的清洗。使用酸洗和硼砂清洗对检定操作人员易造成手部烧伤、烫伤，触电和肺部身体伤害，也不利于环境保护。
d)        参照国外的有关铂铑10-铂热电偶的校准技术方法。美国ASTM e220在校准前使用酒精擦拭和通电挂丝方式以挥发出污染物。欧盟EURAMET cg-8Calibration of Thermocouples。在校准前采用炉内退火的方式。澳大利亚EADA – 25 : Calibration of Rare-metal thermocouples当热电偶电极明显发黑变色后，进行酸洗。然后炉内退火。如果清洁则仅仅进行炉内退火，并且认为将热电偶丝从绝缘管中取出会改变热电偶的热电特性。
e)        在此次规程修改中对这清洗改成根据热电偶的清洁程度选择使用一般清洁方式使用酒精对热电偶进行擦拭，并且使用挂丝高温退火的方式和炉内退火方式。而对于污染比较严重时才选择加强清洁方式，在一般清洁方式上加入了使用酸洗和硼砂清洗过程。
f)        对于套管式标准热电偶和新制热电偶无须清洗。
g)        在规程对外观检查项目提出更加严格的要求。这将促进计量标准器使用者更加科学合理的使用计量标准器。目前由于检定收费问题，对于检定规程的执行将越来越严格。对于外观不合格的热电偶大多数单位都拒绝检定。因此对整体量值传递不会产生严重的影响。

四、        扩展了标准热电偶使用范围。
计划经济中由于完全考虑传递的单一性，热电偶的传递范围仅仅限制在400℃以上。由于目前国内大量对温度计进行校准，标准计量器具的选择应该适应客户的需求，让客户有更多的选择。
新规程中将铂铑10-铂热电偶使用范围下延到0℃。对于热电偶本身是没有技术问题的。在此之前我们做过相应的研究，使用现有的检定点通过简单的计算就可以得到（0~419）℃范围温度与热电势的关系。相比于这个温区的标准铂电阻温度计，它的测量不确定度比标准铂电阻温度计大了2个数量级。对于现行检定系统几乎没有影响。
将上限延伸到1300℃。我们已经对外推得计算公式进行了实验验证。
给出了计算公式可能带来的最大误差。

五、        将套管式标准铂铑10-铂热电偶列入计量标准管理中。
标准铂铑10-铂热电偶用于直接测温和校准廉金属热电偶时，通常会在外面套上陶瓷套管或石英管以避免标准热电偶受到使用环境的污染。在检定时去掉外面的保护管即可。目前不少生产厂家提供了套管式标准铂铑10-铂热电偶，这些热电偶使用方便，由于热电偶保护良好，其使用寿命较长。但是按照现行的检定规程，它的结构不可拆卸使得它不能够按照现行的检定规程进行检定。
我们希望能够通过提出一些具体的要求，使得生产厂家改进结构，可以在检定时将外陶瓷保护管拆卸下来，以便于按照一般标准热电偶进行检定。在检定完毕后再将原结构恢复。这样将套管式标准铂铑10-铂热电偶也纳入到我们的检定系统中。

六、        更改了标准热电偶的首次检定的技术要求。使得标准热电偶的生产和制作更加科学严谨。
原规程对于标准热电偶首次检定要求较低，标准器的质量没有得到完全控制。
规程对首次检定的热电偶，仅对于三个固定点热电势关系进行了要求，在20年前似乎是合理的。随着市场经济的发展，铂铑热电偶丝材的生产中为了降低成本，大量使用回收的旧热电偶材料进行再加工。曾经有些生产厂家为了达到规定热电关系在热电偶铂电极中刻意掺杂一些低熔点的金属。而这会导致热电偶热电势下降较快寿命变短，准确度降低。
针对这种乱现象，我们必须加强对标准热电偶的生产出台更为严格的要求。为此我们对标准热电偶首次检定的增加了测量铂极电阻比的要求。铂极电阻比可以综合反映铂极的纯度。这也与铂铑10-铂热电偶生产所依据的国标GB/T 1598-2010《铂铑10-铂热电偶丝，铂铑13-铂热电偶丝，铂铑30-铂铑6热电偶丝》相一致起来。测量仅仅限于标准热电偶的首次检定。而大量的检定是后续检定，对整个检定系统的冲击不会很大。测量电阻比在现有的检定装置上可以实现。

七、        对旧版本的一些文字进行了重新编辑和结构上进行了必要的调整。调整了记录表格，补充了测量不确定度分析的内容。

八、        为了压缩版面内容，将原规程中参考函数分度表删除。给出了参考函数表温度与热电势双向的计算方法。

xiaoyao_yc

终于修订了~~好激动~~~

xiaoyao_yc

没有留邮箱。。。不知道往哪里发啊。。。