原子吸收分光光度计检定规程修订稿

bishengke

原子吸收分光光度计检定规程修订稿

ycjlzxj

分辨率和线性误差变化较大！

vandyke

提一点欣喜两点疑问三点建议：
欣喜一，部分性能指标要求有所放宽。例如基线噪声、漂移不再做静态测量，并且不再区分新制造还是使用后的，统统按照原规程使用后的指标要求。又如分辨率（我觉得似乎称为分辨力更妥当，但其实，国际上衡量此种指标一般用的是最小光谱带宽）只需要对铜进行谱线扫描，比用锰灯的方法要简单，也更容易达标。再如铜的检测限放宽到了0.03μg/ml，我想绝大部分国产、进口仪器都能满足了。
疑问一，关于测量线性的问题。为什么不采用检测行业通行的相关系数r来表示，而用许多使用者看不习惯的%来表示呢？
疑问二，对于氢化物发生器的检定，规程是否也考虑包含进来呢？
建议一，规程的操作指导性不强，许多操作步骤较为含糊。例如“将仪器各参数调至最佳工作状态”这一句，何为最佳状态？仪器说明书推荐的测量参数还是国标中测定该种元素的推荐参数，抑或是仪器使用者凭借长期使用对仪器的了解所调节的自认为的最佳状态？要知道，不同燃气与空气比、燃烧头高度、狭缝大小、光谱带宽、灯电流电压等都对测铜有影响；而石墨炉的升温程序、氘灯扣背景还是塞曼扣背景、石墨管的质量、自动进样器加样时液滴的位置、进样量等等，都对测镉产生巨大影响。建议规程在通过对多种品牌型号的仪器进行广泛调研的基础上，尽量能制定一些具体的、统一的测量条件，并对一些可能遇到的参数做出说明，例如火焰测铜记录的数据是无扣背景的还是有扣背景的，石墨炉记录的是峰面积还是峰高？
建议二，作为新修订的规程，我建议尽量都附有主要测量指标的不确定度评定事例。这对基层检定人员理解和掌握不确定度、评价自身检定结果，都有参考和帮助作用。对规范不确定度的评定也起到很大作用。
建议三，对于德国耶拿公司推出的连续光源原子吸收，号称其达到2pm的光学分辨率，显然0.2nm的光谱带宽测试已完全不能满足检定或校准的需要，规程应说明采用仪器可提供的最小光谱带宽来测试其性能。这样才达到检定的目的。
总之，看过之后感觉变化不大。最大希望是，规程能更细化更具体，多征求光谱方面的专家的意见，多参考借鉴国际标准和已颁布实施的紫外、可见、近红外分光光度计规程，避免规程之间的冲突。

ycjlzxj

我还是同意vandyke的观点。
1、采用检测行业通行的相关系数 r  能和用户更好沟通。用户在实际工作中主要关心 r  和重复性，我们告诉他们检出限，对于他们来说，有指导性意义吗？！
现在采用的办法好像和老《酶标仪》规程，有点类似。
2、也许，他们认为氢化物发生器仅仅只是个设备，是不是技术指标和火焰法的几个指标一样，就没考虑？？！！反正俺以前到没考虑过它们之间的指标差异！！
其实氢化物发生器和火焰、石墨炉法也只是一种原子化的方法，实际上应该有别于火焰、石墨炉法，有些物质，如：砷化合物必须经过氢化物发生器变成氢化物气体状态，被载气带入，经过石英管上的电热丝加热到900-1000摄氏度被原子化。
如果技术指标有差异的应该类为一种单独方法，作出要求。
3、“最佳工作状态”的确要有一些具体规定，如：吸喷量规程要求小于3ml/min，如果大些就会引起检出限好些。当然不是说实际工作过程就任意调高。只是个比方。
要具体点。我实际过程中是采用客户的条件，自己在附近在找一找。
4、作为新修订的规程，应该附有主要测量指标的不确定度评定事例，不然的话评定是已检出限的实际单位来判定还是以整机的来判定。最好给一个指导性的东西。
5、对于高性能的仪器，是要给出测试办法，作为测试其的依据，不能被他忽悠了。因为它的卖点就是这个。
我们既要保护国货，又要对国货有所促进。

[ 本帖最后由 ycjlzxj 于 2008-6-1 21:10 编辑 ]

vandyke

还是强烈要求原子吸收以及以后的所有新制定\修订的规程,都要写主要计量指标的不确定度评定。

乔浩

老哥,我们可以根据客户的参数要求出校准证书呀

bishengke

我已经把你们的意见转达给化学委员会成员了!

vandyke

畅通交流渠道。做得好

bishengke

全国计量是一家,有信息我就发给大家!~

vandyke

就我所见的规程修改第二稿（？），不确定度分析做的是线性误差的，依大家看，做哪个指标更好呢？

njsj

AAS最终稿与征求意见稿相比，又对个别技术要求进行了修改。

[ 本帖最后由 njsj 于 2008-8-16 15:08 编辑 ]

丁香花

原帖由 vandyke 于 2008-8-15 21:55 发表
就我所见的规程修改第二稿（？），不确定度分析做的是线性误差的，依大家看，做哪个指标更好呢？

确实对不确定度应该考虑全面.
从前分析的是检测限,因此各个计量院所效仿.可是填写实验室认可发现了弊端,检测限是什么概念?示值误差又是什么概念?这些又与所使用的标准什么关系?化学确实有其特殊性,因此没有办法的,.转而用线性误差不确定度代替,然后硬性套计量标准与被检不确定度关系,实际上这些都是对于问题的实质没有正确理解造成的.

njsj

不确定度评定在国内宣传了十几年，人的认识也在逐步提高，但是早期几个省级计量出版的书籍还在被人广泛引用。其实，每个人在引用时需考虑是否符合现在的认识。

校准工作中的不确定度评定还是比较简单，分析哪个量一般客户不会提出多大问题。

计量部门主要考虑如何进行技术报告中的不确定度评定。如果采用检测限，怎么与重复性试验的结果进行比较，而且也很难用检测限进行多台的不确定度验证。因为用检测限评价不确定度就是达到百分几十也不为过。更重要的是考评员如何去填写考评报告，直接在考核证书写上能力为检测限的不确定度为百分几十？好像这样写被考核单位的能力得不到体现。

丁香花

哈哈!我再启发一下, 为何现在好多人说化学中特殊,检定过程的不确定度往往与被检计量器具的允许误差达到1:1, 这么不合理,可是还在传值, 这是问题的实质吗?

枫中浪子

分辨率和线性误差变化较大！

阿拉丁

同意vandyke 的意见。还有很多检定规程缺乏可操作性，发布之前应该广泛征求意见。不然有规程不能用真没办法。

yan126

很厉害啊,真是学习不少了,问题变得很清晰.谢谢